提取分离方法专用课件.ppt

二、理化性质 2. 颜色反应 （3）碱性条件下的显色反应 （二）化学性质 （三）蒽醌苷类与蒽醌衍生物苷元的分离 （蒽醌苷类） 四、结构鉴定 羟基蒽醌类化合物的红外区域有： nC=O 1675 ~ 1653 cm-1 （强，羰基的伸缩振动） n-OH 3600 ~ 3130 cm-1 （强，羟基的伸缩振动） n芳环 1600 ~ 1480 cm-1 （中强，苯核的骨架振动） （二）醌类化合物的红外光谱（IR） 母核上无取代： 两个C=O只给出一个吸收峰1675 芳环上引入一个-OH时，给出两个C=O吸收峰： 1675 ~ 1647 （游离C=O，高波数） 1637 ~ 1608 （缔合C=O，低波数） 系统溶剂法：含水醇提取→用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次提取样品。 石油醚回流提取 石油醚液 回收至小体积 浓缩液 放置、析晶 粗晶 冷石油醚洗 结晶（可能是混和物） 进一步精制 单体（亲脂性较弱的香豆素） 残渣 乙醚液 乙醚回流提取 回收分离 单体（亲脂性香豆素） 残渣 乙醇提取 乙醇液 回收分离 香豆素苷类 药材粗粉→乙醇浸膏 橘子油 某些小分子的香豆素类具挥发性可用蒸馏 法与不挥发性成分分离，常用于纯化过程。 例如：橘子油橙皮油素的分离 真空升华或蒸馏法： 馏出物 残油 加热溶于乙醇 乙醇液 放置 粗品 以乙醇、乙醚或 石油醚重结晶 结晶（橙皮油素） 制备型HPLC 对极性较强的香豆素类采用反相柱色谱（C18或C8）有较好的分离效果。 正相和反相色谱的区别 比较项目 正相色谱 反相色谱 固定相 极性 非(弱)极性 流动相 非(弱)极性 极性 (水, 甲醇等) 流出次序 极性组分k’大 极性组分k’小 流动相极性的影响 极性增加，k’ 减少 极性增加，k’增大 酸碱分离法： 此系经典方法。 1. 具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2. 香豆素的内酯环性质，于碱液中皂化成盐而 加酸后恢复成内酯析出。 1. 碱液加热开环时，要注意碱液的浓度和加热时间，否则 将引起降解反应而使香豆素破坏，或者使香豆素开环而 不能合环。 2. 对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。 系统溶剂法：含水醇提取→用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次提取样品。 石油醚回流提取 石油醚液 回收至小体积 浓缩液 放置、析晶 粗晶 冷石油醚洗 结晶（可能是混和物） 进一步精制 单体（亲脂性较弱香豆素） 残渣 乙醚液 乙醚回流提取 回收分离 单体（亲脂性香豆素） 残渣 乙醇提取 乙醇液 回收分离 香豆素苷类 药材粗粉→乙醇浸膏 1. 溶剂萃取法 材料 醇浸膏 不溶物 水液 亲脂性杂质 MeOH (EtOH)热提 热水反复溶解 Et2O萃取 (1) 系统溶剂提取huangtong Et2O萃取液 水液 (黄酮苷元, 部分单糖苷) EtOAc液 (单糖苷, 双糖苷) (如叶绿素,树脂物) EtOAc萃取 n-BuOH萃取 n-BuOH液 (双糖苷, 三糖苷) 水液 (水溶性杂质) 水液