南开大学实用核磁技术lectureintroduction.ppt

* * 实用核磁技术2008 . 9 王志宏 元素所合成楼407 zhihongwang@nankai.edu.cn 实用核磁技术 本课程主要面对有机专业的研究生及已经开展实验室工作的高年级本科生。鉴于简单核磁的解析已在基础有机化学及有机结构分析课程中讲述，本课程将不做详细讲解，而是在讲授核磁基本理论的基础上突出实用技能，特别是重点实验室核磁平台所使用的Bruker 及 Varian的仪器使用中常用的技术，以及常见问题的解决。课程力求使学生在使用核磁的过程中不但知其然，而且知其所以然，进而更好地利用核磁解决科研中遇到的实际问题。 课程安排 核磁基础理论 : 核磁共振原理 一维核磁 (1H, 13C, DEPT, NOE差谱等） 二维核磁 (COSY, TOCSY, HETCOR, INADEQUATE, HSQC, HMBC, NOESY, ROESY等) 核磁实用技术 : 样品及仪器准备工作 (制备, 调谐, 匹配, 锁场, 匀场, 90°脉冲测定等) 一维及二维核磁的测定 (窗函数处理, 基线和相位校正, T1噪音消除等) Bruker Topspin 基本操作 Varian VNMR 基本操作 期末考试，闭卷，满分100 核磁书籍推荐 1．有机化合物结构鉴定与有机波谱学，宁永成 2. Organic Structure from Spectra，L. D. Field, S. Sternhell, J. R. Kalman, John Wiley Sons, Ltd, 2002 核磁书籍推荐 3.Spectrometric Identification of Organic Compounds by Robert M. Silverstein; Francis X. Webster and David J. Kiemle 4.Modern NMR Spectroscopy: A Guide for Chemists by Jeremy K. M. Sanders and Brian K. Hunter 核磁共振现象 核磁共振简称NMR，是指处于外磁场中的物质原子核系统收到相应频率的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。根据核磁共振波谱图上的共振峰的位置、强度和精细结构等信息，可以研究分子的结构。 核磁共振现象 1936年： 科学家预测到了核磁共振现象 1946年： 美国斯坦福大学 F. Bloch研究组 美国哈佛大学 E. M. Purcell研究组 （获得1952年诺贝尔物理学奖） 1951年： M. E. Packard博士首次成功地记录了乙醇的 1H-NMR谱 1951年：卢福春和W.G.Proctor博士发现了 含氮化合物的14N-NMR信号 核磁技术发展简史 50年代： 40MHz核磁共振仪 1958年开始推广 60MHz核磁共振仪 60年代： 超导核磁共振研制成功 100MHz核磁共振仪 220MHz核磁共振仪 250MHz核磁共振仪 脉冲傅立叶变换 核 Overhauser 效应 70年代：付立叶变换技术引入核磁共振 300MHz核磁共振仪 400MHz核磁共振仪 500MHz核磁共振仪 核磁技术发展简史 1971年：