电动流动分析的色谱分离研究-分析化学.PDFVIP

第# 卷 分析化学（IS:TU ;HVTHS ）! 研究简报 第9$ 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! $$% 年9$ 月 CD23E=E W,@37- ,M V37-PB2K7- CDE+2=BP 9% F 91 电动流动分析的色谱分离研究 # 王蕾! 何友昭 ! 王晓葵! 邓宁! 付国妮! 高勇 （中国科学技术大学化学系，合肥#$$% ） 摘! 要! 建立了一种基于增压电渗泵驱动、整体柱分离和紫外检测相结合的电动流动分析系统。研究了载流 溶液中甲醇的体积分数对电渗泵空载流量、输出压强、移动相流量和分离度的影响。在’($ ) 的外加电压 下，以含$* ( ++,- . / 六亚甲基四胺的(0 甲醇溶液为泵载流，电渗泵的流量和输出压强分别为$* (1 +/ . +23 和$* 4’ 567 ，以泵载流为流动相，该系统对苯和萘进行了反相色谱分离。电动流动分析系统设备简单、操作 方便、功能多样。对苯和萘的分离结果表明，电动流动分析系统可用于样品的色谱分离。 关键词! 电动流动分析，电渗泵，色谱分离，苯， 萘 ! 引 言 ［9］ 微流控分析系统是近年发展起来的一种新型全分析系统，;72=,3 等 发明了微芯片分析， ［ ，# ］ 7=?@AB7等 提出了微流动注射分析。上述流动分析系统的分析速度快、耗样少、分离效率高，但检测 难度大、驱动电压高。CDE3 等［ ］将毛细管填充床电渗泵用于毛细管柱液相色谱分离，该流动分析系统 能产生较高的输出压强。基于电渗原理，本课题组研制了一种多孔芯柱电渗泵［( ］。它具有流量大、无 脉动、泵效高、易控制、结构简单、驱动电压和输出压强适中等优点。以电渗泵驱动的电动流动分析系统 ［% F 1 ］ ［’ ］ 适合计算机控制，可与不同检测技术结合，已成功用于多种离子 和表面活性剂 的测定。本研究采 用新研制的增压电渗泵驱动、硅胶整体柱反相色谱分离和紫外吸收检测，建立一种可用于色谱分离的电 动流动分析系统，并进行了苯和萘反相色谱分离的可行性研究。 # 实验部分 # * ! 试剂和仪器 甲醇、六亚甲基四胺、苯和萘等均为分析纯。实验溶液用# 次蒸馏水配制，并经$* !+ 滤膜抽滤。 GG89C 电泳仪，$ F ($$$ ) （北京六一仪器厂）；H)8’9$$ 紫外8可见分光光度计（北京瑞利分析 仪器公司）；电磁三通阀，;69%9Q$#9 （ 美国:E=E7KD 公 司）；自制聚醚酮检测流通池（见文献［9$ ］）；自制C1 硅胶 整体柱（9$$ ++ R # ++ 2* L，比表面积为$ + . ? ）。整个 流动分析系统由$* 1 ++ 2* L* 6QIS 管连接。 自制增压电渗泵作移动相驱动，其电渗区为固定于玻 璃管内的多孔玻璃芯柱（%$ ++ R ’ ++ 2* L* ）。使用($$$ ) 泵电压和$* ( ++,- . / 六亚甲基四胺水溶液做载流时，泵 空载流量和输出压强分别达到9* # +/ . +23 和9* 9 567。 有关多孔芯柱电渗泵的结构见文献［( ，% ］。其流量和流向 通过改变泵电压和极性进行控制。进样体积由泵吸入流量 ! 图9! 电动流动分析系统结构示意图 和阀切换时间确定。电动流动分析系统结构如图9。 I2?* 9 ! JKDE+7B2K L27?7+ ,M E-EKB,N23EB2K M-,O #$ # 实验方法