X射线扫描方式及其用法.docxVIP

扫描方式及其用法多晶体X射线衍射方法一般都是θ-2θ扫描。即样品转过θ角时，测角仪同时转过2θ角。这个转动的过程称为扫描。例如，我们要对样品进行物相鉴定时，需要测量2θ=5°-80°范围内的衍射谱，这个测量过程就称为“扫描”。扫描的方式一般分为两种：连续扫描和步进扫描。 连续扫描 是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度。扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。 一般来说，两个参数需要组合。若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向一侧移动。连续扫描一般用于做较大2θ范围内的全谱的扫描，适合于定性分析。 例如：用连续扫描方式，从20°扫描到80°，数据点间隔为0.02°，扫描速度为4°/min。所需要的时间为：（80-20）/4=15min。从这个计算过程来看，实验时间与数据点间隔无关，连续扫描一般用时较少。 一般来说，如果X光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长，为了获得更加清晰的图谱和较高的强度，需要使用较慢的扫5 描速度，如2°/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率达到10KW时，扫描速度可以使用8°/min。有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4，8和16°/min 来扫描同一个样品，图谱基本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时，建议使用0.02°或0.03°。否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖。 步进扫描 步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。例如，从20°扫描到80°，步进宽度为0.02°，步进时间为1sec。那么，扫描完成所需的时间为：{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。从结果来看，实验所需时间与两个参数都有关。不合适的参数组合，会让一个实验做上一天。由于步进扫描可以增加每个数据点的强度（不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度），因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比。步进扫描一般用于较窄2θ范围内的精细扫描，可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。 XRD摘引论坛发言并修改