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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料 综合化学实验
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征
及性质研究
【实验目的】
1.学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2 .学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K [Fe(C O ) ]·3H O (分子量491.2 )为翠绿
3 2 4 3 2
色单斜晶系晶体,易溶于水(0 ℃时,4.7g/100g 水;100 ℃时,
117.7g/100g 水),难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去全部结晶
水,230℃时分解,550℃时的分解产物为Fe O 和K CO 。
2 3 2 3
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多,常用硫酸亚铁铵与草酸反
应制得草酸亚铁,然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁,得到
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,这个路线制备的产品质量较好,但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料,在一定条件下直接与草酸钾反应
制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,过程比较简单,易操作,产品经过重结晶
后,纯度较高。主要反应式如下:
FeCl + 3K C O + 3H O = K [Fe(C O ) ] ·3H O + 3KCl
3 2 2 4 2 3 2 4 3 2
测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时,铁含量可选用磺基水
杨酸比色法、高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定;钾含
量可采用原子吸收分光光度法、离子选择电极法及四苯硼钠重量分析
东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心 1
化学基础实验教学资料 综合化学实验
来测定,本实验选用四苯硼钠法;草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴
定法测定;结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数,进一步确定配合物的组成及
在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感,易发生光化学反应,见光分解变
为黄色:
2K [Fe(C O ) ]= 2FeC O (淡黄色)+3K C O +2CO
3 2 4 3 2 4 2 2 4 2
光化学反应是指在紫外光、可见光作用下发生的化学反应,也就
是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。分子吸
收光子后,内部电子发生能级跃迁,形成不稳定激发态,然后进一步
发生解离或其它反应。
[Fe(C O ) ]3-配离子发生光化学反应的过程如下:在紫外光的照
2 4 3
射下,一个[Fe(C O ) ]3-配离子吸收一个光量子后,就产生一个活化
2 4 3
的[Fe(C O ) ]3-* 配离子,该活化配离子进一步完成离子内的电子转
2 4 3
移,结果使中心离子Fe3+ 还原为Fe2+ ,配位体C O 2-氧化为CO :
2 4 2
2[Fe(C O ) ]3- + 2h ν→ 2[Fe(C O ) ]3-* → 2Fe2+ + 2CO + 5C O 2-
2 4 3 2 4 3 2 2 4
在水溶液中,Fe2+可再迅速氧化,反应式:
2+ + 3+
4Fe + O + 4H →4Fe (aq) + 2H O
2
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