实验一 食品中总酸度测定(滴定法).ppt

实验一 食品中总酸度的测定（滴定法） 一、目的与要求 1．了解食品酸度的测定意义及原理。 2．掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3．通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 二、原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。 三、仪器与试剂 1．仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。 2．计算 总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算： 式中X——每公斤（或每升）样品中总酸的克数， g／kg（或 g／L）； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V3——样品稀释液总体积，mL； V4——滴定时吸取的样液体积，mL； m——样品质量（或体积），g（mL）； K——酸的换算系数[各种酸的换算系数分别为：分析苹果类果实及其制品类时，以苹果酸表示，0.067；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品类时，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔类果实及其制品类时，用柠檬酸表示， 0.064柠檬酸（含分子结晶水），0.070；分析乳品、肉类、水产品及其制品类时，用乳酸表示，0.090；盐酸，0.036；磷酸，0.033]。 * * 2、试剂 (1) NaOH标准溶液（0.lmol/L） ①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。 ②标定 精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 ③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。 式中 c——标准NaOH溶液的浓度，mol／L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g／mol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2％） 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95％乙醇中。 （3）实验待测材料 鲜橙粉。 四、测定步骤 1．样品处理 称取5～10 g（精确至10 mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀、过滤，滤液备用。 2样品分析 准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须测定两次。 3．空白试验 空白实验：在不加待测试样的情况下，按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。 用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1 mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。 五、分析结果 1，数据记录于表3－6。 ? 第一次 第二次 第三次 平均值 滴定时取样液体积(V) / mL ? ? ? ? 滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL ? ? ? ? 空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?