FCLYSNi0084镍及镍合金硅含量的测定钼蓝吸光光度法-仪器信息网.PDF

FCLYSN i0084 镍及镍合金 硅含量的测定 钼蓝吸光光度法 F-CL-YS-Ni-0084 镍及镍合金硅含量的测定钼蓝吸光光度法 1 范围 本法适用于镍中0.0005 ％～0.0025 ％的硅含量的测定。 2 原理 试料用硝酸溶解，蒸至稠浆状，加入氢氟酸使可能存在的不溶性二氧化硅生成可溶性的单 硅酸，在p H1.0～1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中，用正丁醇萃取，在有 机相中以硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成钼蓝，于波长630nm处测量其吸光度。按工作曲 线法计算硅的含量。 3 试剂 3.1 硝酸，1+ 1 （高纯）。 中 3.2 硫酸，1+3 （高纯）。 3.3 硫酸，7+93 （高纯）。 3.4 氢氟酸，1+ 1 （高纯）。 国 3.5 硼酸饱和溶液，用高纯硼酸配制。 3.6 钼酸铵溶液，100g/L 称取10g高纯钼酸铵（（N H ）MoO 4H O ），溶于 80mL热水中，冷却，用水稀释至100m L， 4 6 7 2 混匀。 分 3.7 硫酸联胺溶液，2.5g/L 用优级硫酸联胺和高纯硫酸 （1.5+98.5 ）配制。 3.8 氯化亚锡溶液，100g/L 析 称取10g优级纯氯化亚锡 （SnCl 2H O ），溶于高纯盐酸 （1＋1）中，并稀释至100m L， 4 2 混匀。用时现配。 网 3.9 柠檬酸溶液，500g/L （用优级纯试剂配制）。 3.10 正丁醇。 3.11 硅标准溶液。 3.11.1 硅标准储存溶液，100 g/mL 称取0.2 142g二氧化硅 （质量分数≥99.9 ％）于铂坩埚中，加入5g碳酸钠和碳酸钾混合熔剂 （2+ 1），混匀，加盖，置于已升温至400℃的马弗炉中，继续升温至900℃，熔融1h 。取出冷 却，移入聚四氟乙烯烧杯中，加热水浸出，煮沸至透明，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中储存。 3.11.2 硅标准溶液，5g/mL 移取50.00mL硅标准储存溶液 （100 g/mL ），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。立即移入干燥的塑料瓶中。 4 仪器 4.1 载气密闭蒸发装置：见图1。 中图1 载气密闭蒸发器装置 1-玻璃缸 （φ250 mm ）；2-烧杯 （500mL ）;3- 电炉；4-石墨板；5-聚四氟乙烯坩埚； 6-烧杯 （1000mL ）；7-红外灯；8、9-洗气瓶； 10- 自来水泵 4.2 分光光度计 国 5 试样 试样为小于5mm 的钻屑。称取镍试样约 10g ，置于200mL 烧杯中，用水浸洗2～3 次，弃 分 去水，用无水乙醇洗涤两次，弃去乙醇，低温烘干，冷至室温。置于干燥器中待用。 6 分析步骤 6.1 称样 析 称取约 1.00g 试料，精确至0.0001g 。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 网 6.3 试液制备 将试料置于30m L铂坩埚 （或聚四氟乙烯坩埚）中，缓慢加入8m L硝酸 （1+ 1），冷溶，待 反应停止后，将坩埚移入载气密闭器中，低温加热（100℃以下）溶解，将溶液蒸发至稠浆状（试 样空白蒸至0.5mL左右），取出冷却，加水至10m L，加0.2mL （约4滴）氢氟酸 （1+ 1），用塑 料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在305℃处放置30m in 。取出坩埚，加入8m L 硼酸饱和溶液，搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min 。 6.4 显色、萃取、测定 向坩埚中加入2.5mL钼酸铵溶液 （100g/ L ），搅匀，用硝酸 （l+ 1）调至溶液p H为1.0～1.5 （用pH0.5～5.0精密试纸检查），在20～30℃处