JEM-2010透射电镜日常使用及其维护.DOC

JEM-2100透射电镜日常使用及其维护 使用： 头等大事：确认真空系统状态以及真空度 准备试样 装试样入HOLDER(样品台)，检查双O-RING。放HOLDER入测角台，开始预抽真空 在MONITOR下调到真空图的页面，便于确认真空系统动作顺序。 注意事项： * 装样品时一定要小心！以免损坏样品、样品台。 *放HOLDER入测角台前，用HOLDER适当部位敲击手掌数次较好。 升高压 确认高压READY灯亮否？ 手动升法 没有什么定式，原则：慢！安全！以自己喜欢的手法为好。 自动升法 其实和手动法一样，没有什么定式，也是以慢、安全为原则 设定高压为120kV。 按下 H T ON 按钮，确认暗电流，应为63μA左右。 自动升高压，选择目标电压，按以下方法运行： 120kV→160kV 时间：10分钟 等5分钟 (确认暗电流:83 μA左右) 160kV→180kV 时间：10分钟 等6分钟 (确认暗电流: 93μA左右) 180kV→200kV 时间：15分钟 等6分钟 (确认暗电流: 103μA左右) 注意事项： ** 升高压以安全为最高原则 发射电子束(出亮) 确认离子泵(SIP)和样品台预抽室的真空(绿灯亮否？)，将HOLDER放入镜筒中。 等离子泵的真空度回到原来的水平。 确认 FILAMENT READY灯亮（可以加灯丝） 按下灯丝加热钮，等电子束发射稳定 移动样品使得电子束能够到达荧光屏上，电子束发射即告结束 寻找样品位置（LOW MAG下比较好找样品位置） 合轴(使用前的简单合轴) 极不主张每次使用前都要按“安装时工程师所培训的合轴步骤”来合一遍轴。应该以有“亮”即使用，轴那里歪即合那里为原则。 但是有几点还是必须要做到，下面分述之： 灯丝亮度要足够 确定物镜(OL)焦距 按下右控制面板上的STD FOCUS，即恢复到标准的聚焦电压（参考一下出厂OBJ参数值）。 样品高度的确定 当物镜的焦距确定后，随后就需要来确定样品的高度，否则无法得到清晰的图像。 方法：调整样品台的高度(Z)，使观察样品的图像正焦。(用Image Wobbler检查聚焦情况较方便) 电压中心的确认 JEM-2100对于电压中心合轴的好坏比较敏感，所以需要大家时刻注意电压中心（放大倍数在100K以上时调整） 物镜像散 磁透镜的像散主要是和产生透镜聚焦作用的磁场分布、以及强度有关，所以改变相应的量后，就要随时校正物镜像散 欠焦、正焦、过焦三种状态的调整 * 以上各合轴步骤有严格的顺序关系，请大家注意。 拍照 在TEXT中输入底板信息。 做好第四步后，就可以进行在高倍（高分辨时在800K以上）寻找需要的信息，然后进行聚焦清楚。降低放大倍数进行拍照（高分辨在300K或400K）。 曝光方式可按自己的习惯选择，建议高倍下采用手动曝光，短时间的手动曝光可防止外界变化而引起样品的细节的变化。 关于底板 装片要正确、预抽时间要充分、每次电镜使用完毕后，最好能够将预抽好的50张新底板放入主机中，以备下一次使用。 使用结束(关闭电子束及高压)之前 将电镜设置为： TEM模式: Mag X40K高压：200kV(经常使用)、 SPOT SIZE:1-3(经常使用的)。 用Shift X Y将合适大小的光斑放在荧光屏中心，然后再关灯丝及高压。等下次发射出电子束之前，不要改变相关的设置，以保证电子束发射出来后在荧光屏中心。 防污染装置ACD(Anti-Contamination Device)的使用 如果所观察的样品怕污染，最好将ACD Tank中放入液氮。 使用液氮时有几点需要注意： 何时加液氮到ACD Tank中 (大约需要小时数量级的稳定时间，如果做高分辨尤其须注意其稳定问题) 。 为节省液氮需要将ACD Tank的入口以及颈部和空气尽量隔开。 中午休息前将ACD Tank中加满液氮，防止下午使用中液氮蒸发干净，出现异常。 试验做完以后，一定记住把液氮用ACD Heater烤干，以防止液氮自然挥发后，因为冷指温度升高放出大量气体，造成离子泵(SIP)负担过重而保护性停止工作。使真空系统工作异常。 检查清单： 编号 检 查 项 目 周 期 SIP的真空度 每天注意 空压机的启动频率以及运行噪音 每天注意 主机机械泵的运行噪音 每天注意 底板干燥器的运行噪音 每天注意 循环水的运行噪音 每天注意 HOLDER的两个O-RING的清洁度 每天注意 高压200kV时的暗电流 每天注意 循环水的温度、压力、水量以及水的清洁度 每月1号 循环水散热器的清洁度 每月1号