正交实验优化高分子量部分水解聚丙烯酰胺水分散体的制备工艺.pdf

第 26卷 第 3期 精 细 石 油 化 工 2009年 5月 SPECIALITY PETROCHEMICALS 正交实验优化高分子量部分水解聚丙烯酰胺 水分散体的制备工艺 贺映兰 周 明 ¨ 谢祥俊 (1．西南石油大学理学院，四川 成都 610500；2．西南石油大学材料学院，四川 成都 610500； 3．塔里木油 田博士后流动站 ，新疆 库尔勒 841000) 摘要：以马来酸酐接技聚乙烯醇合成了马来酸酐一聚乙烯醇大单体 ，以其作为分散剂合成 了部分水解聚丙烯酰 胺 (HPAM)分散体 。研究表明，在总单体质量分数 0．3、反应时间8h、丙烯酸 中和度0．8、搅拌速率 300r／min 的条件下，制备 HPAM 的优化工艺条件为 ： (醇)： (水)一5：5，引发剂质量分数 0．25 ，分散剂质量分数 3％，m(AA)：m(AM)=1：4，聚合反应温度 75℃，HPAM相对分子质量可达 5．41×10，固含量 (质量分 数)达 0．28。 关键词 ：正交实验 分散 聚合 马来酸酐 聚乙烯醇 中图分类号：TQ314．252 文献标识码 ：A HPAM (部分水解聚丙烯酰胺)是 目前世界 泡沫后再搅拌 25min，加入溶解好的MAH 水溶 上应用最广、效果最好的高分子有机合成絮凝剂 液。搅拌均匀后 ，缓慢 滴加 6mL浓硫 酸。然后 之一，广泛用于水处理、造纸、采油、矿冶等领域 ； 水浴加热 2h，用玻璃棒在三颈瓶 中攒取少许溶 特别在三次采油中作为驱油剂，其驱油效率一般 液放进盛有乙醇的烧杯 中，观察是否有絮状物产 随相 对 分子 质 量 的增 高 而增 高u]。 目前 ， 生。当有絮状物产生时结束反应 ，将反应产物在 HPAM按结构分类主要有 阳离子型和阴阳两离 乙醇中沉淀 ，过滤 ，得到马来酸酐一聚乙烯醇大单 子型[3“；按 聚合实施方法分类可分为浓乳液型 体 (PVAMAH)。 和水包水型等，其中水包水乳液聚合物又可采用 1．3 HPAM 分散体的制备 不同的分散剂合成 。笔者采用正交实验设计 向装有温度计、恒速搅拌器和冷凝管的 250 法 [5]，以自制马来酸酐一聚乙烯醇大单体代替传统 mL三 颈 瓶 中加入 一定量 的 AA、AM、分散 剂 的聚乙烯吡咯烷酮作为分散聚合的分散剂，研究 PVAMAH，再加入一定 比例 的乙醇一水溶液。待 了制备 HPAM 的工艺条件。 分散剂和AM，AA全部溶解并形成均相体系时， 1 实 验 用 NaOH溶液调至适 当 pH 值。控制一定的温 1．1 主要仪器和试剂 度并通人 N。，均匀鼓泡 20min后加入引发剂 GKC型数显控温水浴锅 ，上海波络实验设备 APS，氮气氛围下搅拌一段时间。反应结束后 ，冷 有限公司；0．6mm 乌 氏黏度计，宁波天恒仪器 却至室温 ，备用。 厂 。 2 结果与讨论 丙烯酰胺 (AM)，化学纯，成都科龙化工试剂 在总单体质量分数为 0．3、反应时间为 8h、 厂；丙烯酸 (AA)、聚 乙烯醇 (PVA)、马来酸酐 丙烯酸的中和度为0．8、搅拌速率为 300r／min的 (MAH)、氢氧化钠 、碳酸钠 、过硫酸铵 (APS)、乙 收稿 日期 ：2008—12一l1；修改稿收到 日期 ：2009—05—02。 醇均为分析纯 ，成都科龙化工试剂厂。