铂族元素测试分析中试样预处理方法研究-海洋科学.PDF

铂族元素测试分析中试样预处理方法研究 The method of sa mplepretreatment in the determination of platinum group elements 1 ,2 1 ,2 1 1 ,2 汪小妹 ,刘长华 ,殷学博 ,王晓媛 ( 1. 中国科学院 海洋研究所 海洋地质与环境重点实验室 ,山东 青岛 26607 1 ;2 . 中国科学院 研究生院 ,北京 100039) 中图分类号 :P59 　　文献标识码 :A 　　文章编号 (2007) ( ) 　　铂族元素 简称 P GE 包括 Rh ,Ru , Pd , Pt , Ir ,O s Na CO 、2～10 g SiO 、2～16 g Ni 、1～10 g 硫粉及少 2 3 2 6 个元素 ,在 自然界中含量极低 ,且分布不均匀 ,一般 许面粉充分混合 ,然后在 1 100 ℃的试金炉中熔融约 是 10 - 9 ～10 - 12 ,研究其痕量和超痕量的分析方法具 2 h ,冷却 ,从熔渣中分离出硫化镍扣 ,用浓 HCl 加热 有重要意义 。试样的预处理效果直接影响到仪器测 溶解 ,过滤出黑色残余物 ,将黑色残余物进行适当的 试分析数据的质量 ,针对具体样品采用适当的样品 ( ) 处理后可用于中子活化法 N AA 、原子吸收光谱法 消解方法并辅之合适的分离富集手段 , 是铂族元素 ( ) AA S 或等离子电感耦合质谱法测定其中的 P GE 。 测试分析取得成功的关键 。作者系统地总结了铂族 镍试金法最大的优点就在于可以富集包括 O s ,Ru 在 元素测试分析中试样的消解方法和铂族元素分离富 内的所有 P GE ,且能够处理大量的样品 ,可有效克服 集方法 ,包括试样消解一般采用的火试金法 、酸溶法 、 [2～4 ] “粒径效应” ,满足铂族元素分析的需要 ,和碲共 碱熔法和氯化法 ;分离富集方法中的吸附法 、溶液萃 沉淀结合可以极大提高 P GE 的回收率 。但是 NiFA 取法 、离子交换法 、沉淀法和共沉淀 、蒸馏法和流动注 法的缺陷也很明显 ,如试剂消耗量大 、空白值高[5 ,6 ] 。 射等 , 目的是在进行铂族元素的测试分析过程中比 因此 ,在这种方法建立之后 ,很多研究者对方法进行 较选择不同的预处理方法 , 以获得更好的测试分析 了研究和改进 ,主要可以归纳为以下几个方面 : ( 1) 数据 。 改进试金熔剂配方 ,减小硫化镍扣重量 ,从而降低试 1 　试样消解方法 剂空白[7～10 ] ; (2) 纯化试剂 ,降低试剂空白[ 11] ; (3) 采 用同位素稀释法 , 使 易挥发元素 O s 能被准确测 1. 1 　火试金法