高碳铬铁中磷和锰的联合测定-中国铁合金在线.PDF

维普资讯 第 27卷第 12期 冶 金 分 析 yo1．27，No．12 2007年 12月 M etallurgicalAnalysis December，2007 文章编号 ：1000—7571(2007)12—0063—04 高碳铬铁中磷和锰的联合测定 戚淑芳 ，王 莹 ，邓军华 ，赵 红 (鞍钢股份公司技术 中心 ，辽宁鞍山 114009) 摘 要 ：提 出了一种快速测定高碳铬铁 中磷和锰的方法。采用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂在 石墨碳粉垫底坩埚 中高温熔融分解试样 ，使试样 中大部分铬 形成难溶 于酸的硼化铬或碳硼化 铬而与磷、锰分离。熔块用酸溶解后 ，用磷铋钼蓝光度法测定磷 ，高碘酸钾光度法测定锰。磷、 锰 的线性 回归方程分另4为 ：A一0．01417+ 11．0895p和 A一0．01278+0．6906p。对熔样 温 度、时间和浸取酸进行了选择 ；讨论 了干扰离子的影响及 消除。方法用于高碳铬铁 中磷和锰的 测定 ，加标回收率分另q为 93．8 ～103．3％和 98．6％～ 101．6 ，相 对标准偏差均小 于 5％。 与 国家标准方法 比较 ，结果符合较好 。 关键词 ：高碳铬铁 ；磷 ；锰 ；分光光度法 中图分 类号 ：O657．32 文献标识码 ：A 高碳铬铁中磷 的测定已有很多方法ll]，有 二氢钾 ：基准试剂；硝酸 ：1+3；硫酸：1+1；磷酸 ：1 的采用过氧化钠熔融后，即先加入三氯化铁形成 +1；硝酸铋溶液 ：10g／L，用硝酸 (1+3)配制 ；无 磷酸铁沉淀使磷与大量铬分离 ，然后用高氯酸发 水亚硫酸钠一硫代硫酸钠溶液 ：100mL溶液中含 烟除去余量铬并将磷氧化为正磷酸 ，再用磷铋钼 1g无水亚硫酸钠、0．2g硫代硫酸钠溶液；钼酸 蓝光度法测定 ，分析手续繁琐且不易掌握。也有 铵一酒石酸钾钠溶液 ：100mL溶液中含 3．5g钼 文献采用过氧化钠熔融后不分离铬而直接测定 ， 酸铵 、6．5g酒石酸钾钠 ；抗坏血酸溶液 ：20g／I， 由于过氧化钠对坩埚腐蚀严重 ，中和时坩锅材料 用 乙醇 (1+1)配制 ；高碘酸钾溶液：50g／L；ED— 消耗的酸量不 固定 ，致使酸度不易控制。本文试 TA溶液 ：50g／L。 验了用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂在石墨碳粉垫 1．2 实验方法 底坩埚 中熔融试样 ，使大部分铬形成难溶于酸的 称取一定量 的试样 ，与熔剂混匀后置于有石 硼化铬或碳硼化铬与磷 、锰分离 ，用磷铋钼蓝光度 墨垫底的坩埚 中，置于高温炉中熔 融。将熔块置 法测定磷 ，分取同一份母液用高碘酸钾氧化光度 于酸溶液 中加热浸取 ，过滤于 100mL容量瓶 中， 法测定锰，实现了高碳铬铁 中磷 、锰联合测定 。方 以水定容 。 法操作简便 ，易于掌握 ，并且避免 了坩锅材料带来 1．2．1 磷 的测定 分取一定量母液 ，置于 50mL 的干扰。应用效果很好，精密度和准确度均满足 容量瓶中。加 10mL硝酸铋溶液，5mL无水亚 生产分析要求。 硫酸钠 一硫代硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸溶液， 5ml钼酸铵一酒石酸钾钠溶液 ，用水稀释至刻 1 实验部分 度 ，昆匀 。用 3cm 比色皿，于分光光度计 700am 1．1 主要仪器及试剂 波长处 ，以水为参 比测量吸光度 ，减去同步操作 的 721型分光光度计 (上海第三分析仪器厂)。 空白溶液吸光度值 ，于工作曲线上求得磷的含量。 混合熔剂 ：1份无水碳酸钠+