土壤样品中的Sr_V12.pdf

土壤样品中的Sr – 版本1.2 – 14/03/12 - TKI 目 录 1 范围 2 2 方法概述 2 3 主要应用 2 4 干扰 2 5 仪器设备 2 6 试剂 3 7 流程 5 8 应用于计数测量校正源的纯Sr-90 与Y-90 的制备： 12 9 计算 12 10 参考文献 12 1 范围 本流程描述了土壤样品中Sr-89与Sr-90 的分离及测量方法（本方法也适用于大多数沉积物、 淤泥及其他基体含量高的样品）。样品的制备与样品类型有关。 2 方法概述 在气体正比计数器、液体闪烁计数器或Cerenkov计数器测量之前，可使用Sr树脂分离样品 中的放射性锶。采用磷酸钙共沉淀法从样品的滤出液中富集锶。稳定锶和（或）Sr-85示 踪剂可用于监测方法回收率，并校正数据从而提高精密度和准确性。 3 主要应用 本方法可快速有效地测定土壤样品中的锶。 4 干扰 4.1 样品中存在的元素锶有可能影响重量法或光谱法的回收率测定。若样品中存在锶，应采 用合适的方法测定其浓度，并对回收率进行合理校正。 4.2 采用β计数测量时，为保证测量的准确性，必须将锶从其他元素的干扰同位素中分离。 4.3 将8M HNO3 介质的料液注入到 Sr 树脂上，可有效去除Ba-140和K-40 同位素及其他基体 干扰。然而，采用硝酸不能去除四价的钚、镎、铈和钌。如有必要，这些同位素可通过 增加一步约四倍柱体积的3M HNO -0.05M 草酸溶液淋洗过程来去除。 3 5 仪器设备 5.1 分析天平-灵敏度为0.0001 g 5.2 离心机 5.3 离心管 5.4 色谱柱架 5.5 烧杯 2 5.6 β 检测器-气体正比计数器、液体闪烁计数器或Cerenkov 计数器 5.7 20 mL 空色谱柱，例如，产品编号AC -20E-20M 5.8 用于20 mL 空色谱柱的漏斗，例如，产品编号AC -20X-20M 5.9 计数薄片- 直径50.8 mm、深6.4 mm 的平底杯型圆片– 仅用于GPC 5.10 液体闪烁瓶 5.11 通风橱 5.12 γ 脉冲高度分析器- 仅用于Sr-85 示踪剂 5.13 ICP-MS, ICP-AES, AAS,… 5.14 加热灯 5.15 塑料瓶– 1L 5.16 容量瓶- 1L 5.17 通风橱 5.18 电热板 5.19 玻璃搅拌棒 5.20 塑料培养皿，5-1/2 x 1 cm 5.21 涡流振荡器 5.22 马弗炉 6 试剂 6.1 如没有其他说明，所有实验用水均为去离子水。 6.2 丙酮 6.3 磷酸氢铵(3.2 M)- 取104 g (NH ) HPO 溶解于200 mL 水中，缓慢加热至完全溶解， 4 2 4 最后用水稀释至250 mL 。 6.4 氨水-浓氨水(sp gr 0.9) 6.5 过氧化氢(30%) - H O 2 2 6.6 硝酸(15.7 M)- 浓硝酸(sp gr 1.42) 6.7 酚酞溶液- 取1 g 酚酞溶解于100 mL 95%的异丙醇，并用100 mL 水稀释。 3 6.8 乙醇-USP, 100% 6.9 闪烁液(仅用于LSC 测量) 6.10 硝酸 (3M) –草酸溶液 (0.05M)-取191 mL 浓硝酸(sp