朱明华、胡坪仪器分析第四版答案 修改版.pdf

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朱明华、胡坪仪器分析第四版答案 修改版

第二章 习题答案 1.简要说明气相色谱分析的基本原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相 之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进 行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是 否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的 性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大, 是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关, 而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(vanDeemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载 气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应 该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组 分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为 度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了 改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过 小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。 试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u 曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素 的影响? 解:参见教材P14-16 A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项, C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义: (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形 成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗 粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此 用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 (2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的 很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着 的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气 相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相 对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方 根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可 B 项降低, Dg 随柱温增高而 增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3)传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间 进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱 峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分 配平衡,然后以返回气液界面 的传质过程。这个过

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