现代分离技术-2d.pdf

展开系统的选择原则：多用极性的混合溶剂，且其中之 学习方法与小虾米 一是水。在选择展开剂时，一般按照相似相溶原理进行。 如果被分离物质是易溶于水，但难溶于乙醇的的强亲水 性的，如氨基酸、糖类等，可选用含水量在10—40%之间 潘 杰 的高含水量系统作为展开剂。 王 琼 若物质是可溶于乙醇和水，且较易溶于乙醇的中等亲水 性的，则宜采用中等含水量的溶剂系统作展开剂。 平时成绩加分 对于难溶于水，但易溶于亲脂性溶剂的物质，则展开剂 主要组分是苯、环己烷、四氯化碳、甲苯等。 对于完全亲脂性物质如甾醇等，最好采用反相系统，即 用甲酰胺、二甲基甲酰胺等浸渍滤纸作固定相，可用含 水的醇或与此相近的溶剂作为流动相。 混合溶剂中有机溶剂与含水量的变化规律：有机溶剂的 极性越大，所配成的混合溶剂的有机相中含水量越高， 反之，含水量越低。 斑点拖尾现象的几种原因 混合溶剂的配制特例：如果混合液分层，则必须 ①点样量过多，样品量超过了点样处滤纸所荷载的溶剂能够 在充分振荡混合、静置分层之后，分出有机相作 溶解的能力。 为展开剂。 ②某些物质可以形成多个电离形式，且各自有其不同的Rf 值，因而在纸上造成连续拖尾，这种情况可使用碱性或酸性 分离酸性或碱性物质时溶剂系统：由于酸和碱的 的展开系统，抑制其电离即可消除。 电离平衡现象，展开时必将产生拖尾现象 。因 2+ 2+ 2+ ③被分离的物质与滤纸上的Cu 、Ca 、Mg 等杂质形成络合 此，通常在溶剂中加入较强的酸（如甲酸）或碱 物而形成拖尾，可改用纯滤纸展开。 （如氨）来抑制弱酸或弱碱的电离。另一种常用 ④某些物质在展开过程中会逐渐分解，如肾上腺素和某些含 方法就是在滤纸上喷上缓冲盐类，以保持一定的 硫氨基酸等，可将它们转变成稳定的物质再作展开来克服。 pH值，干后再展开。但必须注意，展开剂也必须 ⑤当被分离的物质能溶于显色剂中时，如显色剂用量过多， 事先用缓冲液平衡后再使用。 可使斑点模糊或拖长。 1 5.3.4 操作 5.3.4 操作 确定并标记点样位置→点样→滤纸饱和→展开→斑 点检出 ①点样：距底边15—20mm，点间距离约为8— 12mm， 样点直径为3mm左右。点好样品，风干或吹风机吹干。