现代红外光谱分析技术-实验技术和测量软件6.26下午.pdf

预期目标 红外光谱的实验技术及软件 1 掌握红外光谱基本的制样技术 2 选择合适的测量附件 3 掌握红外测量软件的一些基本功能 2011.6 各种形态油品的制样技术 各种形态油品的制样技术 要获得—张高质量的红外光谱图，除仪器本身因素 之外，还必须对不同状态和性质的试样，采用相应 气相样品的制样技术 的制备方法，以适应不同的分析目的和测试仪器。 液相样品的制样技术 选择制样方法时选择制样方法时 ，，首先要考虑样品的聚集态和物化首先要考虑样品的聚集态和物化 固相样品的制样技术固相样品的制样技术 性质。纯度不高的样品，建议进行提纯处理。含有 水分和溶剂的样品要先进行干燥处理。不稳定样品 要避免使用压片法。制样过程中，要避免空气中的 水分、二氧化碳和其他污染物的混入。 1气相样品的制样技术 1气相样品的制样技术 适用范围 气体红外光谱的测定需要气体池，将需要测试的气体充进 气体池中才能测试。 气体池 分为短光程气体池和常光程气体池。 短光程气体池：光程为10～20cm的气体池 长光程气体池：光程达到米级以上的气体池，如10m， 100m，200m或更长光路的气体池。 气体池窗片 可选用溴化钾、氯化钾或氟化钡晶片。有些气体如SO2、 NO2能和碱金属卤化物窗片起反应，要改用ZnSe或其它窗片。 短光程（10cm）气体池 1 1气相样品的制样技术 1气相样品的制样技术 气体红外光谱 气体红外光谱吸收峰强度可以通过调整气体池内的压力 来调节。 对于多数气体，气体池内样品的压力为5～10kPa，可得 到满意的光谱。在使用时将气体池抽至一定真空，然后充入 样品，样品气可用纯样气体，也可加入对红外惰性的氮气等 气体以稀释样品。 为避免某些气体吸附在气体池上，可以用干燥氮气吹扫 或在一定温度下减压除去。 定量分析时对池内气体样品的分压应准确计量。 2液相样品的制样技术 2 液相样品的制样技术 分类 液膜制样法 液膜法是液体样品定性分析中应用较广的一种方法。所 液膜制样法 谓液膜法，即在两个盐片之间滴1～2滴样品，形成一薄 的 吸收池制样法 液膜。液膜法最大优点是 方法简单。适用于沸点高，粘度 溶液法 低，吸收强的液体样品的定性分析 。 全反射制样法 2液