以乳酸为平台制备大宗化学品毕业设计文献翻译.doc

分子印迹微球对三聚氰胺在牛奶饲料中的选择性提取和含量测定使用气相色谱-质谱法进行分析 摘要：分子印迹聚合物微球的合成形式使用分散聚合的方案；环丙马秦作为虚拟模板，而甲基丙烯酸，乙二醇，二甲基丙烯酸酯和乙氰分别作为功能性单体，交联剂，热原质。和非印记聚合物相比，分子印迹聚合物对三聚氰胺在乙氰最大绑定浓度为53.20 nmol·mg-1，印记效应为4.6，离解常量为90.45 μM时显示出杰出的亲和力。优化后的分子印迹固相萃取条件是一种用气相色谱-质谱仪先进的确定牛奶和饲料中三聚氰胺的新方法。该方法的行能在毒奶粉，饲料的获得，精密度，线性度，检测极限和定量限度得到了肯定。样品的获得范围在日内和日间的精密度分别从93.1%到101.3%，相对标准偏差低于5.34%。三聚氰胺在牛奶和饲料中的检测极限和限制定量分别是0.01 μg·mL-1和0.05 μg·mL-1。 关键字：分子印迹聚合物 微球 三聚氰胺 固相萃取法 气相色谱-质谱法 1. 引言 三聚氰胺是一种用于制造塑料和阻燃剂的化学品（图1A）。摄入三聚氰胺可能会导致三聚氰胺氰尿酸盐晶体在肾脏的形成，因此阻碍和损害肾小管导致肾功能衰竭。在2007年美国宠物污染和2008年中国三聚氰胺毒奶粉事件后三聚氰胺成为一个热点话题。因此，三聚氰胺的确定是确保公共卫生的当务之急，目前，高液相色谱法，用质谱法的气相色谱法，液相质谱，串联质谱这些方法已经开发检测三聚氰胺。在这些方法中，由于简单快速的优点，在三聚氰胺的分析中，固相萃取用于预选和清理工作。然而，经典的固相萃取吸附剂通过能够导致干扰物质共萃取和进一步净化仍需要移除共提取物的非选择性疏水基相互作用保留分析物。 分子印迹对作为特定分子识别受体的聚合物材料的准备是一种有用的技术。分子印迹聚合物通过共价键和非共价键特定地相互作用的官能团和模板，形成于模板和单体的氰化物的交联剂和络合物得到精制。模板从生成的聚合物基质移除后，拥有和大小和形状互补的模板的结合部位产生了。这些分子印迹聚合物用特制产品合成其结合部位通过模板和模板之间强烈的相互作用结合。由于其良好的分子识别能力和稳定性，分子印迹聚合物的潜在用途在一个广泛的科学领域已经被研究。如配体结合试验，固相萃取，传感器，催化剂。在这些应用程序，一个最普遍的应用是分子印迹固相萃取，这已经在广泛的分析物比如芳香族化合物和药剂学中被用于提取。 分子印迹聚合物对于三聚氰胺的测定的使用在先前已经在一些基质中被描述。然而，在文献中通过大宗聚合被用于三聚氰胺的分离和分析的分子印迹聚合物仍然被拟定。通过这种方法，研磨和筛分步骤是不可避免的，获得的粒度分布总是拥有易得到的对目标分析物薄弱结合部位的异构粒度分布。此外，为了满足特殊的分析应用，有良好控制物理性能的分子印迹聚合物，比如对粒度分布和形态是高要求的。考虑到这些因素，以微球形式存在的高选择性和控制粒子形状和大小的分子印迹聚合物被需求。 图 1 （A）三聚氰胺 (B) 环丙马秦 2. 实验 2.1. 试剂和化学品 三聚氰胺 环丙马秦 柠檬酸 从适马购买的乙二醇二甲基丙烯酸酯α,α’-偶氮二异丁腈 从飞世尔科技购买的甲基腈和甲醇 含1%三甲基氯硅烷的衍生剂三氟乙酰胺 分子印迹聚合物的扫描式电子显微照片 用氮表面分析器做实验的吸附、解吸分析物 来自北京化学试剂有限公司的其他分析级化学药品 2.2. 分子印迹聚合物的制备 用50mL烧杯将由环丙马秦（0.5 mmol）甲基丙烯酸（3 mmol）交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯:20, v/v）不断冲洗，然后用1小时将30 ml乙醇分五步清洗和干燥。非印迹聚合物在没有模板的情况下用同样的方式制得。 2.3. 三聚氰胺粘合剂 粘合剂研究用乙腈做实验。把一些预先称量好的分子印迹聚合物放于1.8ml混合有0.2ml不同浓度甲醇的三聚氰胺的乙腈中，用300的转速搅拌60分钟。通过8000转速离心5分钟得到聚合物，取1ml的上层清夜用于高效液相色谱法分析。结合位点容量(Bmax)和离解常数Kd由方程式y=Bmax × Cf/(Kd + Cf)（y表示聚合物每mg吸附多少nmol物质，Cf表示自由浓度和平衡浓度）确定，这些数据是25℃时的数据。 2.4. 分子印迹固相萃取和样品制备 分子印迹聚合物和分子印迹固相萃取物粉末在艾杰尔科技有限公司包装。为了能够将所有的分子印迹聚合物的粒子留存在固相萃取塔的熔块里，将厚0.45μM的一层尼龙膜放在熔块的底部。在样品中加入50 ml甲醇，采用超声提取30分钟。样品在10000转速下离心10分钟，然后将上层清夜转移到一个干净的试管里。这些粉末与甲醇一起。然后加入3ml样品，每次用3ml乙腈清洗这些