仪器分析第十二章--分析化学中的分离技术.ppt

第十二章 分析化学中的分离技术 一、 概述 二、 常用分离方法 三、现代分离技术进展 四、分离基本原理 一、概述 分离在定量分析中的作用 二、常用分离方法 三、现代分离技术的进展 四、分离的基本原理 2. 回收因子与分离因子 分离因子： 第十二章 分析化学中的分离技术 一、 无机沉淀剂沉淀分离法 二、 有机试剂沉淀分离法 三、 盐析法 一、无机沉淀剂沉淀分离法 2.硫化物沉淀分离法 二、有机试剂沉淀分离法 三、盐析法 第十二章 分析化学中的分离技术 一、分配系数和逆流分配分离 二、间歇操作的萃取效率 三、溶剂选择的一般规律 一、分配系数和逆流分配分离 讨论： 分配比： 2. 萃取液 二、间歇操作的萃取效率 三、溶剂选择的一般规律 第十二章 分析化学中的分离方法 一、离子交换与离子交换树脂 二、离子交换亲和力与分离效率 三、离子交换分离法的应用 一、离子交换与离子交换树脂 2. 离子交换树脂 3.离子交换容量 二、离子交换亲和力与选择性系数 (3) 多元素阴离子亲和力的顺序为： 三、离子交换分离法的应用 第十二章 分析化学中的分离技术 第五节 膜分离技术与生物试样分离 一、透析 透析的装置与方法： 二、超滤 超滤装置与应用: 三、生物大分子的色谱分离法 一、透析 二、超滤 三、生物大分子的色谱分离法 原理：透析是采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过被保留，直到膜两边达到平衡。 特点：半透膜两边均为液体，一边为试样溶液，另一边为纯净溶剂（水或缓冲溶液）。可不断更换外层溶剂使扩散不断进行，直至符合要求。 应用：制备或提纯生物大分子时，除去小分子物质及其杂质，脱盐。 在溶剂中能膨胀形成分子筛状多孔薄膜，只允许小分子溶质通过，而阻止大分子（如蛋白质）通过； 化学惰性； 在水、盐溶液、稀酸或稀碱溶液中稳定； 有一定的机械强度和良好的再生性能。 用于透析的半透膜应具备的条件： 半透膜可制成管状，按需要截取一定长度，将一端封闭，装入需透析的试样溶液，放入盛有溶剂的透析缸中。 预处理：用50%乙醇慢慢煮沸1小时，再分别用50%乙醇、0.01mol/L碳酸氢纳溶液、0.001 mol/L EDTA 溶液依次洗涤，最后用蒸馏水洗涤三次； 透析前，检查是否有泄漏； 透析袋装一半左右，防止膜外溶剂因浓度差渗入将袋涨裂或过度膨胀使膜孔径改变； 搅拌； 定期或连续更换外部溶剂，提高透析效果。 透析过程注意点： 超滤是指外源加压的膜分离，其原理与过滤一样。 依据所加的操作压力和膜的平均孔径的不同，可分为三种模式： (1) 微孔过滤 平均孔径为500埃至14 ?m，用于分离较大颗粒； (2) 加压超滤 平均孔径为10-100埃至14 ?m，用于分离大分子溶质； (3) 反渗透 膜的平均孔径为10埃以下，用于分离小分子溶质； 超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束地装配而成。空心纤维细管内径一般为0.2mm，有效面积约1cm2，表面积与体积的比率极大，故滤速很高。 中空纤维系统的超滤装置用于透析、脱盐，在不到一小时可从溶液中除去99%的水。 应用：浓缩酶、蛋白质、核酸、多糖；酶的浓缩回收率可达90%。 特点：简单、经济、高效、快速的分离方法。 第一节 概述 1. 分析对象的复杂性 天然产物——提取具有生理活性的组分；如紫杉醇 中草药——有效组分的测定、分离 2. 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分； 提纯后——可口服 235铀、 238铀的分离： 利用235UF6和235UF6蒸汽扩散速度的差别。 3. 分析过程中的干扰 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在，干扰组分须分离。 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决的分离问题；性质特别接近物质的分离。 1. 沉淀分离法 传统的分离方法。采用沉淀剂；属于液-固分离。 2. 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相：使用互不相溶的两种溶剂。 如：液液萃取法、超临界萃取法等。 3. 离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离