建材中二氧化硅的测定.ppt

建材用硅酸盐水泥中二氧化硅的测定 第七组；陈春杰，梁永权，李保精，杨倩莹，黄萍欣 常见的硅酸盐水泥成分： 试样经熔剂苛性碱（KOH）在温度650～700融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。 SiO2?+?2KOH?????K2SiO3+?H2O 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子?SiF?6?2-?，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（?K2?SiF?6?）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用?NaOH?标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下： ?SiO32-?+?6F-?+?6H+?SiF62-?+?3H2O SiF62-?+?2K+?K2?SiF6? K2?SiF6?+?3H2?O??2KF?+?H?2?SiO3+?4HF? 4HF?+?NaOH??NaF?+?H2?O? 仪器：量筒,烧杯，电子天平，托盘天平，塑料烧杯，碱式滴定管，塑料漏斗，滤纸。 1.氟化钾溶液：配制称取7.5g二水氟化钾于塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至50.0mL，贮于塑料烧杯中。 2.氯化钾溶液：50mg/mL，将5g氯化钾溶于水中，用水稀释至100mL。 3.氯化钾-乙醇溶液：将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇，混匀。 4.酚酞指示剂溶液。 5.氢氧化钠标准溶液：0.15mol/L，将3g氢氧化钠溶于500mL水中，充分摇匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶内。 吸取50.00mL待测试样溶液，放入250~300mL塑料杯中，加入10~15mL硝酸搅拌，冷却至30摄氏度以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和至有少量氯化钾析出，再加2克氯化钾及10mL氟化钾溶液，仔细搅拌，放置15~20分钟，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀三次。将滤纸以及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30摄氏度以下的氯化钾-乙醇溶液以及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗杯壁直至溶液为红色。向杯中入200mL沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至为红色，平行测定三次。同时做一个空白试验。 　K2SiF6在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。在实际操作中应用沸腾的水，其体积在 200 ～ 250 mL ，滴定结束后溶液的温度应不低于 70℃ 。 ???　在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。 谢谢！