微 粉 学.ppt

粉体是无数个固体粒子集合体的总称。 粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。 通常100μm的粒子叫“粉”，容易产生粒子间的相互作用而流动性较差； 100μm的粒子叫“粒”，较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。 单体粒子叫一级粒子（primary particles)；聚结粒子叫二级粒子（second particle)。 给药类型 ★ 粉体的粒子大小也称粒度，含有粒子大小和粒子分布双重含义，是粉体的基础性质。 ★ 粒度分布表示不同粒径的粒子群在粉体中所分布的情况，反应粒子大小的均匀程度。 ★ 对于一个不规则粒子，其粒子径的测定方法不同，其物理意义不同，测定值也不同。 ★ 粒子群的粒子分布可用简单的表格、绘画和函数等形式表示。 粒子大小： 粒子的频率粒度分布和累积粒度分布表 粒度测定 ★筛分原理 筛分法是利用筛孔将粉体机械阻挡的分级方法。将筛由粗到细按筛号顺序上下排列，将一定量粉体样品置于最上层中，振动一定时间，称量各个筛号上的粉体重量，求得各筛号上的不同粒级重量百分数，由此获得以重量基准的筛分粒径分布及平均粒径。 光学显微镜法（Optical microscope method ) 是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法，主要测定几何粒径。 光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。测定时应避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差。 主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。 光学显微镜法步骤 ◆ 显微镜对较小物体的鉴别能力 显微镜对较小物体的鉴别能力主要取决于物镜，油镜可观察到的最小物体为 0.2 ～ 0.25 μ m ，高倍镜为 0.4 ～ 0.5 μ m ，在一般情况下测定粒度，可用高倍镜配合 10 倍的目镜即可，特殊要求时，可用油镜。放大倍数 = 目镜放大倍数×物镜放大倍数。 ◆ 目镜测微尺的标定 粉末粒度的大小，是用放在目镜内的目镜测微尺（简称目微尺）来测量的。测量时，目镜测微尺需事先在 400 ～ 600 倍的放大倍数下用物镜测微尺（简称台数尺）进行标定。物镜测微尺是一标准尺度，全尺原长为 1mm ，分为 100 等分刻度，每一分度值为 0.01mm ，即 10 μ m 。 物镜测微尺 ◆ 标定时，先将物镜测微尺放在显微镜载物台上，把目镜测微尺放于目镜内，在低倍物镜下（ 4 ×或 10 ×）找到物镜测微尺的刻度线，将其刻度移至视野中央，然后换成高倍物镜（ 40 ×）。在视野中使物镜测微尺某一刻度与目镜测微尺某一刻度线相重合，然后再向同一方向找出两尺再次重合的刻度线，分别数出相重合部分的目镜测微尺和物镜测微尺的刻度数，即可算出目镜测微尺一个刻度的长度；如目镜测微尺 45 个刻度相当于物镜测微尺 10 个刻度，则目镜测微尺 1 个刻度相当于： （ 10/45 ） x 10 （μ m ） =2.2 μ m 目镜测微尺已标定后，即可取下物镜微尺测定待检粉末粒度。 ◆ 将已制好的粉末样品标本的载玻片置于显微镜载物台上，先用低倍物镜找到粉末粒子，随即换用标定目镜测微尺所用的高倍物镜观察，用已标定好的目镜测微尺依次测量粉末粒子的粒径，每个样本至少测量 200 个以上的粒子，为了防止重数或遗漏，计数时应注意按一定顺序进行，一般采用“自上而下，从左至右”的方法。 沉降分析法（Sedimentation method) 是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时，根据Stocks方程求出粒径的方法。 Stocks径 粒径相当于在液相中具有相同沉降速度的球形颗粒的直径。该粒径根据Stocks方程计算所得，因此也叫Stocks 径，记作 dSt. 库尔特计数法（Coulter counter method） 将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。 利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径，以测定粒径与其分布。 测得的是等体积球相当径，粒径分布以个数或体积为基准。 混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。 库尔特计数法工作原理 库尔特计数法的特点 由于原理上它是先逐个测量每个颗粒的大小，然后再统计出粒度分布的，因而分辨率很高，并能给出颗粒的绝对数目。其最高分辨率（通道数）取决于仪器的电子系统对脉冲高度的测量精度。该仪器特别适合测量的对象有：1. 对分辨率要求很高，或者对粒度分布宽度特别关注的粉体，例如磨料微粉、复印粉等。2. 液体中的稀少颗粒。 用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。 比表面积法 利用粉体的比表面积随