毕业论文-PPT(修改)-陈亚琴.ppt

基于金属有机框架结构制备金属氧化物@多孔碳复合材料 学院：化学化工学院 专业：化学教育 姓名：陈亚琴 学号：1007032015 指导老师：宋永海 教授 完成时间：2014年5月 选题的背景及意义 近十年来，碳材料的应用潜质不断被人们发掘。多孔碳是一种多孔性含碳物质，其显著的特点是有规则排列、大小可调的孔道结构及高的比表面积和较大的吸附容量，使得其在生产生活中的各个领域中都有十分广泛的应用。在传质方面，具有较短的扩散路径，而且它在大分子吸附、电催化作用、能量储存、电化学传感、电容器设备等方面展现出很好的应用前景，已引起人们的重视[1]。同时这类材料可以由天然或合成前驱体经过碳化然后再活化得到，它们的微孔特性可以在吸附分离和小分子催化反应等方面得到良好的应用。生物多孔碳还具有价格低廉，易得等特点。在过去的几十年里，一些具有多孔结构的生物材料被用作制备多孔碳材料的前体，通过煅烧的方法得到纯生物多孔碳或者特殊元素掺杂的多孔碳材料。 金属氧化物-碳复合材料作为一种功能材料已经广泛应用于电池[3]、电容器、传感器、吸附剂等的研究。金属有机框架结构(MOF) [5]是一种新型多功能能材料。它由过渡金属与有机配体构成多孔结构，具有形貌结构多样，孔洞大小和晶体大小易控，高表面积等特点。人们利用它制备了许多金属氧化物或金属氧化物与碳的复合材料。利用MOF模板法不仅可以有效避免传统合成方法的缺陷还能有效控制金属氧化物晶体大小，颗粒形貌和拓扑结构[4]。例如， S. J. Yang1利用MOF-5合成了碳包裹的氧化锌量子点。这些方块状的多层碳颗粒没有内在缺陷，掺杂的氧化锌也没有团聚现象。该工作通过控制煅烧温度获得了不同大小的氧化铁纳米颗粒[6]，且最终产物仍然保持了模板的方块形状。 目录 一.概述 二.实验部分（1） 二、实验部分（2） 2.重氮盐的制备 在分析天平上称取960mg的安息香胺和280mg（7mmol）NaOH加入烧杯中，并用量筒取80mL的水溶解；同时在分析天平上称取526mg亚硝酸钠，在冰-水浴的条件下维持0-5℃再缓慢加入上述溶液中，使其充分反应；用量筒量取6mL(6.4 mol/L,19.2mmoL)HCL,迅速向其中加入并溶解，搅拌45min,直到颜色变为浅黄。 二、实验部分（3） 3.功能化KSC的制备 将制备好的生物多孔碳加入上述制备的重氮盐中，密封，使其在0-5℃反应4h,再在室温下维持24h。反应结束后，用镊子将其取出，使其在烘箱中烘干，即得功能化的KSC。 二、实验部分（4） 4.金属有机框架结构的制备 （a）配制一系列浓度梯度的氯化铁溶液：0.05moL/L、0.10moL/L、0.15 moL/L、0.20 moL/L; （b)将上述功能化KSC均等地加入氯化铁溶液中，在室温下维持24h。 （c）配制一系列浓度梯度为0.05moL/L、0.10 moL/L、0.15 moL/L、0.20 moL/L的反丁烯二酸； （d）在圆底烧瓶中加入不同浓度的反丁稀二酸加热至100℃，待粉末完全溶解后将功能化KSC加入烧瓶中，连接回流装置，维持水浴温度为100℃，回流30min。 (e)再将不同浓度氯化铁溶液加入圆底烧瓶中，继续回流30min。 （d）反应结束后，将生物碳取出，用蒸馏水洗净，放在烘箱中烘干，即得负载金属有机框架结构的生物碳,该MOF结构命名为MIL-88A。 二、实验部分（5） 5.基于KSC的金属氧化物纳米阵列的构建 将MOF负载的生物碳放置于瓷舟中，在管式气氛炉中900℃煅烧2h并通以氮气保护，升温速率为5℃/min. 三、结果与讨论 功能化与否的KSC的红外表征 图1中曲线a为未功能化的KSC 的红外光谱图，曲线b为功能化的红外 光谱图。与曲线a相比，曲线b在2260 cm-1、1500cm-1、1600cm-1 左右出现了3个新的特征峰。其中， 在2260cm-1处的小尖峰，可能为 未完全反应的N≡N伸缩振动特征峰； 在1300cm-1和3600 cm-1处的 小尖峰，分别为功能化KSC的C-O和 O-H伸缩振动特征峰；在1500cm-1 和1600 cm-1处的吸收峰是苯环C=C伸缩振动特征峰。 图2分别为功能化前后的KSC生长MIL-88A的扫描电子显微镜图。图2A是前体浓度为0.05mol/L时功能化碳生长MIL-88A.功能化的KSC的形貌特征图，由图可以看出功能化的KSC表面粗糙,有棒状MIL-88A结构附着在表面，密集而稳定，而图B是未功能化的KSC则光滑，并未有MIL-88A结构生成。从而说明多孔生物碳用重氮盐[8]进行功能化可以得到金属有机框架结构。 前体浓度对MIL-88A形貌的影