液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索.pdf

实验日期：2015 年 11 月25 日 实验名称：液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索 一、实验目的 1.了解LC-MS 的主要构造和基本原理。 2.学习LC-MS 的基本操作方法。 3.掌握LC-MS 的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1.液质基本原理及模式介绍 液质联用是液相色谱与质谱联用的技术，它兼具了液相色谱具有的高分离性能、分析性能 和质谱灵敏、能够提供分子量和结构信息的特点，是一种重要的现代分离技术。目前，LC- MS 已经在生物、医药、化工等各个领域中得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和 代谢组学的研究工作中，也已成为了最重要的研究方法之一。在联用装置中，接口装置使 用的电离源主要有电喷雾电离源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）两种大气压电离源。 本实验采用三重四级杆质谱仪（3Q），属于串联质谱仪，它由三级四极杆组成，一、三级 (Q1、Q3)用于质量分离，二级(Q2)用于碰撞。其扫描模式在常规的全扫描和选择离子检测 模式外，又多出了四种选择，以下做一个简单汇总。 检测模式 英文表示 特点 应用 全扫描 Scan 常用，扫描范围覆盖分子离子和碎片离子的 可进行谱库 质量，得到化合物的全谱 有哪些信誉好的足球投注网站，对未 知化合物定 性 选择离子 SIM， 跳跃地扫描某几个选定的质量，得到谱图的 目标化合物 监测 Selective 非全谱 检测和复杂 Ion 混合物中杂 Monitoring， 质的定量 子离子扫 Product Scan Q1 固定扫描电压选择某一质量离子进入 化合物结构 描 （母离子），Q2、Q3 对这个选定的母离子进 分析 行裂解和全扫描，得到的是选定母离子的全 谱 母离子扫 Precursor Q1 选择母离子进入，经Q2 裂解后，Q3 固定 同系物的分 描 Scan 扫描电压，检测特定的离子，则该离子是由 析 选择的母离子产生的。得到的是能产生特定 离子的母离子的谱图。 中性丢失 Neutral Loss Q1 扫描所有离子，经过Q2 碎裂后，Q3 与 中性碎片的 扫描 Q1 相差固定质量联动扫描，检测丢失该固 分析 定质量的中性碎片。得到中性碎片谱。 多反应监 MRM Q1 选择特定离子进入，经Q2 碎裂后，Q3 仍 定量分析 测 检测特定离子。只有符合特定条件的离子才 能被检测到。选择性、专属性更强。 2.实验内容介绍 邻苯二甲酸酯是一类环境内分泌干扰物，对人和动物有许多不良影响，本实验由质谱检测 邻苯甲酸二甲酯，学习质谱的使用方法。 三、仪器与试剂 1.仪器： 液相系统：Varian Pro Star； 自动进样器：Varian 410 自动进样器； 质谱仪：Vari