检出限计算专用课件.ppt

检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。 检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。 仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 色谱类仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等。 光谱类仪器：分光光度计、原子吸收光度计（包括火焰法与石墨炉法）、原子发射光度计、原子荧光光度计、等离子光谱直读（ICP-OES)等 色谱图，其实是一张横轴是时间轴，纵轴是电信号的二维图谱。时间轴就不用说了，单位是分钟（min），对应的就是保留时间。纵轴电信号，单位可以是mV，也可以是mAu，对应的就是峰高。 Agilent HPLC系统中以A乘1000作为信号单位，因此称为mAu, 毫吸光度单位的意思(Au=Absorbance unit). 注意也就是仪器这样表达的，并不是什么规范的标准单位。发表论文时如果编辑审查严格，是不允许用mAu的。可以重新除于1000，改为A，就行了。 在岛津的液相紫外量程上，以1Au＝1000mv来对应，一般检测器液晶显示板上显示的是Au，然后你把工作站的强度单位设成mV，进样品的时候看一下两者的显示，就知道两者之间是什么样的关系了。 基线噪声是在不进样品（仪器噪声）或走空白样品（方法噪声）时的基线大小。 按照新版液相色谱仪噪声及漂移标准：基线噪声≤5×10-4V（或AU），基线漂移≤5×10-3 V(或AU)/30min。 走基线30分钟，然后计算基线噪音、基线漂移，利用色谱工作站自动求出。 第一，标准工作曲线是以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，斜率是峰面积除以浓度。工作曲线斜率、方法响应因子、方法灵敏度是同一个概念。第二，校正因子是单位峰面积代表的组分浓度是多少，是浓度除以峰面积第三，可以理解为工作曲线斜率和该方法的校正因子互为倒数。 对校准曲线来说，y=bx+a中，a为截距，b为斜率，其相关系数用r表示，其所为值应符合标准方法中的规定，a的绝对值不大于0.005为宜，斜率b保留三位有效数字，其相关系数r应不小于0.999。 斜率可以由工作站曲线计算得到。 例如：液相色谱仪测定噪声为5.8659mAU,苯甲酸曲线斜率为41.2989mAU/ug，山梨酸为63.1578mAU/ug，糖精钠为21.8348mAU/ug。 苯甲酸检出限D=3×5.8659/41.2989=0.426ug/mL 山梨酸检出限 D=3×5.8659/63.1578=0.278ug/mL 糖精钠检出限 D=3×5.8659/21.8348=0.805ug/mL 样品最低检出量=仪器检测限D ×定容体积/样品质量 例如：现测定苯甲酸时，检测限D为0.426μg/mL，样品质量为2.0000g,定容体积25mL。 样品最低检出量= 0.426μg/mL × 25mL/2.0000g=5.325μg/g 同样山梨酸最低检出量= 0.278μg/mL × 25mL/2.0000g=3.475μg/g 糖精钠最低检出量= 0.805μg/mL × 25mL/2.0000g=10.062μg/g GB/T23495给出固态食品苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检出限为1.8、1.2、3.0mg/kg 试剂空白 如果只有显色剂有颜色时，它在测定波长下对光有吸收，而其他均没有吸收或很小时，可按照与显色反应相同的条件（只是不加样品溶液），同样加入各种试剂和溶剂作为空白溶液，简称试剂空白。例如，测定饮用水及某些废水中的微量镍时，可采用1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（简写为PNA）与镍生成络合物，用苯萃取于750nm测定。这时采用试剂空白进行测定。