橄榄油萃取参考资料 .doc

橄榄核油的超临界CO2萃取及GC－MS分析童汉清*，海金萍，纪仕飞 （广东石油化工学院，广东茂名，525000） 摘要：对橄榄核油的超临界CO2萃取条件进行了系统的研究，先通过单因素实验确定了适宜的萃取条件，并在单因素实验研究的基础上进行正交实验，优化后的最佳工艺条件为：萃取压力20MPa、橄榄核粒度60-80目、萃取温度40℃、解析温度40℃。并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对橄榄核油提取物进行了成分分析，共检测出15种化合物。 关键词：橄榄核油 超临界流体萃取 收率 GC－MS分析 橄榄有青榄和乌榄（黑橄榄）两种，为橄榄科橄揽属常绿乔木，主要分布在福建、广东、广西等地区[1]。据《本草纲目》记载，橄榄具有清热、利咽、祛痰、生津、健脾、解毒等功效，常用于咽喉肿痛、咳嗽、烦渴、鱼鳖中毒等症，滇橄榄有清血、消食健胃、补益肝肾的功能，主治风寒热气、血热血瘀、肝胆病、消化不良等[2,3]。 橄榄果肉通常被加工成果脯、蜜饯及果汁饮料等产品，在我国橄榄产区更多被腌制作为咸菜。橄榄核内核仁白色，油润而有香气，味涩微酸，含油率较高[4]，是制糕饼的高级馅料之一。橄榄核取仁后剩下来的核壳可制成榄核炭及活性炭，橄榄核雕刻是广东有名的手工艺之一，是传统的出口工艺美术品。橄榄核还含有丰富的油脂，其亚油酸含量高于橄榄油（亚油酸含量21.0%）[5]和茶籽油（亚油酸含量20.6%）[6]，具有极高的营养价值。橄榄油是从油橄榄鲜果中提取出来的油脂，而油橄榄并不是橄榄科，属木犀科，虽然油橄榄和橄榄果型都是椭圆形，油橄榄通常只有橄榄的一半大小。因此橄榄核油与橄榄油来源于两种不同的原料，有着本质的区别。 本研究将黑橄榄鲜果去肉取核，采用超临界流体萃取技术萃取橄榄核油，并对橄榄核油进行GC-MS分析，以确定超临界萃取橄榄核油的化学成分及其组成，为橄榄核油中有效成分的分离提取及其应用提供理论依据。 1 材料与方法 1.1 实验材料与设备 1.1.1 原料 黑橄榄，产自广东茂名。 1.1.2 主要仪器 1L-SFE超临界CO2萃取装置，广州轻工机械研究所；微型动锤式粉碎机，广西北流轻工业机械厂；电子天平，ES3000E，长沙湘平科技发展有限公司。 全功能色谱-质谱仪（HP5972 GC-MSD） 1.2实验方法 1.2.1 橄榄核物料的预处理 橄榄核物料经烘箱干燥、粉碎机粉碎，筛分为不同粒度备用。 1.2.2 超临界CO2流体萃取橄榄核油的单因素实验研究 称取一定量经处理的橄榄核颗粒装于萃取釜吊篮中，密封后开启超临界流体萃取装置进行萃取实验。分别在不同的萃取压力、萃取温度、解析压力、解析温度、物料粒度下进行单因素实验研究，确定超临界CO2萃取橄榄核油适宜的操作条件。 1.2.3 超临界CO2萃取橄榄核油的工艺条件研究 根据单因素实验的结果，进行超临界CO2萃取橄榄核油正交实验，确定超临界萃取橄榄核油的工艺条件。 1.2.4 橄榄核油的GC-MS分析 选用正交实验确定的最佳操作条件下萃取所得橄榄核油进行GC-MS分析。气相色谱条件：色谱柱 db-5 MS 30m×0.25 mm×0.25μm弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温60℃保持5min，以5℃/min升至290℃，恒温20min；载气采用高纯度的He（99.999%），气质接口温度280℃，电离方式为EI，70ev，全扫描 样品经GC/MS联用分析所得各组分质谱数据，输入计算机谱库进行检索，同时通过面积归一法从色谱图中计算各成分的相对百分含量。 2 结果与讨论 2.1 萃取压力对橄榄核油收率的影响 在萃取温度40℃、解析温度35℃、解析压力5.0MPa、橄榄核粒度60~80目实验条件下，取不同的萃取压力下进行超临界萃取，得出萃取收率与萃取压力之间的关系，实验结果见图2.1。 图2.1 萃取压力对橄榄核油收率的影响 Fig.2.1 Effects of pressure on extraction rate of the Canarium album L. kernel oil 萃取压力增加将使超临界流体密度增加，对提高收率有利，但萃取压力增加，又将使超临界流体的粘度增加及扩散系数降低，而不利于萃取收率提高。因此针对不同物料采用超临界流体萃取，收率随萃取压力有不同的变化趋势。 图2.1实验结果表明，用超临界CO2萃取橄榄核油，在20MPa以下，压力对超临界流体密度的影响起主要作用，收率随压力的增加而增加，在20MPa以上，压力对超临界流体粘度和扩散系数的影响起主要作用，收率随压力的增加而降低，在20MPa的萃取压力下有较高的收率。 2.2 萃取温度对橄榄核油收率的影响 在萃取压力20MPa、解析温度35℃、解析压力5.0MPa、橄榄核粒度为40～60目实验条件下，取不同的