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正交试验法优选槐花米中芸香苷的水提取工艺条件(原稿)参考资料 .doc

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正交试验法优选槐花米中芸香苷的水提取工艺条件(原稿)参考资料

正交试验法优选槐花米中芸香苷的水提取工艺条件 楚雄医药高等专科学校 张勇 675005 摘 要 采用0.4%硼砂水溶液及石灰水溶液为溶剂,槐花米为原料,以水为提取溶剂,煎煮法为提取工艺,采用L18(37)正交试验法方案,以芸香苷的提取收得率为评价指标,考察药材的粉碎度、提取溶液的pH值、水溶液的用量、提取次数、提取时间、酸沉淀(时)的pH值、结晶的时间等因素,对芸香苷提取(收得率的影响)进行优选,筛选出最佳的提取条件,为优化槐花米中芸香苷的提取工艺提供参考依据。 关键词 槐花米 芸香苷 碱溶酸沉淀法 正交试验法 槐花米为临床常用中药,属豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。其主要有效成分为芸香苷,又名芦丁(Rutin),其化学结构为5,7,3′,4′, -4OH-3-芸香糖黄酮。药理研究表明芸香苷有维生素P样作用,能降低血管通透性,可使因脆性增加而出血的毛细血管恢复弹性,对心血管系统疾病有很好的预防和治疗作用[1],临床上用作毛细血管性止血药,并用于高血压的辅助治疗。芸香苷有清肝泻火的功效[2],用于治疗肝热目赤、头痛眩晕、痔疮、子宫出血、鼻出血等疾病。此外还有抗炎、解痉的作用[3]。芸香苷广泛存在于植物中,在槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中,以槐花米中的的含量较高,可达12~20%[4]。 以槐米为原料提取芸香苷的工艺有多种,如水提取法、碱溶酸沉淀法、乙醇提取法等,其中碱溶酸沉淀法以操作简单、经济、安全等特点而较为常用。但在提取时芸香苷的收得率受药材的粉碎度、溶液的pH值、提取溶剂用量、提取次数、提取时间、酸沉淀时的pH值、结晶的时间等因素的影响而有差异。《中药化学》[5]采用三种方法进行提取,第一种是以沸水煎煮5~10分钟提取2次,直接放冷结晶;第二种是以pH8.5的左右的石灰水煎煮10分钟提取,在pH2~3的HCl水溶液中结晶;第三种是以10倍量0.4%硼砂水溶液加入药材后用石灰乳调pH8~9后煎煮30分钟提取2次,在pH2~3的HCl水溶液中结晶的方法进行提取。《中草药成分化学》[6]采用6倍沸水加入石灰乳调pH8~9后煎煮20~30分钟提取1次,在pH5的HCl水溶液中结晶24小时;《天然药物化学》[7]采用6倍沸水加入石灰乳调pH8~9后煎煮20~30分钟提取,残渣再用4倍水提1次,在pH5的HCl水溶液中结晶24小时,《天然药物化学》[8]采用10倍0.4%的硼砂水溶液加入药材后用石灰乳调pH8~9后煎煮15分钟提取2次,在pH2~3的HCl水溶液中放置过夜结晶的方法进行提取,《天然药物化学》[9]采用10倍0.4%的硼砂水溶液加入药材后用石灰乳调pH8~9后煎煮20分钟提取2次,在pH2~3的HCl水溶液中放置结晶的方法进行提取提,《天然药物化学》[10]采用10倍0.4%的硼砂水溶液加入药材后用石灰乳调pH8~9后煎煮20~30分钟提取2次,在pH3~4的HCl水溶液中放置过夜结晶的方法进行提取提,《天然药物化学》[11]采用5.7倍0.4%的硼砂水溶液加入药材后用石狄乳调pH8~8.5后煎煮50分钟提取2次,在pH6.0~6.5的HCl水溶液中放置过夜结晶的方法进行提取提,《天然药物化学》[12]采用6倍水加适量硼砂的水溶液加入药材后用石灰乳调pH8后煎煮20~30分钟提取1次,残渣再用4倍水提1次,在pH5~6的HCl水溶液中放置结晶的方法进行提取提等;由于影响芸香苷提取收得率的因素较多,笔者采用上述各种条件下提取对比后发现最后产品的收得率相差较大,故采用以水为溶媒用正交试验法对影响芸香苷提取收得率的诸因素进行优选,找到从槐米中提取芸香苷的最佳提取条件。经查阅资料后发现见《槐花米中芦丁提取最佳pH值的实验研究》[13];《槐花米中药用有效成分芦丁提取方法研究》[14];《两种芦丁提取方法pH值的比较研究》[15];《芸香甙提取工艺的改进研究》[16];《正交法优化槐米中芦丁的提取工艺》[17];《正交法优选槐花米中芦丁的提取工艺》[18]报道。但均未系统对影响芸香苷提取收得率的因素进行优选,只对其中二三个因素进行过研究或优选,而同时对芸香苷提取收得率影响的7个因素进行优选尚未见报道。故本人对以水为溶媒,槐花米为原料,以药材的粉碎度、水溶液的pH、水溶液的用量、提取次数、提取时间、酸沉pH值、结晶的时间七个因素,以槐米中所含成分芸香苷的粗品提取收得率为评价指标,采用L18(37)正交试验,对影响槐米的沸水煎煮提取效果的诸因素(药材的粉碎度、水溶液的pH、水溶液的用量、提取次数、提取时间、酸沉pH值、结晶时间)进行优选,从诸因素中找到影响芸香苷提取收得率的最佳提取条件。 l 实验原理 以槐花米中所含成分芸香苷的提取收得率为评价指标,采用L18(37)正交试验,对

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