玻璃仪器验收、自校作业指导书.doc

文件编号：QXCDC/03-47 标题：玻璃仪器验收、自校作业指导书 版号：第一版 1.目的 规范玻璃量器的自校/验收操作，保证实验用量器的准确性。 2.适用范围 本规程适用于实验室使用的滴定管、分度吸管、容量瓶、量筒等玻璃量器容量的验收、内校。 3.职责要求 检验科相关人员负责玻璃量器的内部校准 4.参考标准 4.1《常用玻璃量器》（JJG 196-2006） 4.2《环境水质监测质量保证手册》（第二版） 5.检定条件 5.1环境要求 室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；水温与室温之差应≤2℃。 5.2校准所需设备 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB 6682规定的要求。 校准设备一览表 仪器名称 测量范围 技术要求 备注 电子天平 200g 0.0001g 温度计 -30-100℃ 分度值0.1℃ *天平、温度计都应是经过检定或校准合格的。 6.容量校准步骤 6.1被玻璃仪器的清洗：量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液（1∶1）进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前 4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。 6.2取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯进行空称量平衡。 6.3滴定管、分度吸量管和单标线吸量管、容量瓶的校准（衡量法） 6.3.1、活塞密合性检查（滴定管） 玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 20min后，渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 50min后，渗漏量应不大于最小分度值。 6.3.2、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约 5mm处。 6.3.3、缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。 6.3.4、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。 6.3.5、（滴定管、容量瓶）完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。（分度吸量管和单标线吸量管）将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。分度吸量管应计算任意两检定点之间的最大误差。 6.3.6、当液面降至被检分度线以上约 5mm时，等待 30s，然后 10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 6.3.7、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。 6.3.8、在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。根据表1和公式1，计算20℃时水的体积（V20） 表1：水在10-40℃的r值 t℃ r克 t℃ r克 t℃ r克 t℃ r克 10 998.41 18 997.51 26 995.91 34 993.71 11 998.34 19 997.35 27 995.66 35 993.67 12 998.26 20 997.17 28 995.41 36 993.40 13 998.17 21 996.99 29 995.15 37 992.74 14 998.06 22 996.79 30 994.88 38 992.41 15 997.94 23 996.59 31 994.60 39 992.06 16 997.81 24 996.37 32 994.31 40 991.71 17 997.67 25 996.14 33 994.01 （公式1） 公式1中：V20：20℃时水的体积（ml）; Wt：在 t℃的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）； r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码或电子天平称得的质量（g）。 注：本规程并没有直接引用 JJG 196-2006中的计算公式，JJG196-2006中的计算公式过于繁琐，以上公式更便于计算 6.3.9、量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。 表2 标称总容量（毫升） 容量允差（毫升） 滴定管 完全流出式和不完全流出式吸管 吹出式吸管 A级 B级 A级 B级 100 ±0.10 ±0.20 50 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.20 25 ±0.04 ±0.0