【精品】实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定2齐齐哈尔大学化学专业实验报告无机部分.doc

齐　齐　哈　尔　大　学 实　验　报　告 题　　目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 学　　校：＿齐齐哈尔大学＿＿ 专业班级：＿化学101＿＿ ＿ 学生姓名： ___＿叶梦＿＿＿＿＿ 同组者姓名：＿＿＿苟登红＿＿＿＿ 成　　绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 2013 年 10 月 9 日 实验5 三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 实验目的 掌握合成的基本原理和操作技术； 加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 掌握容量分析等基本操作。 实验原理 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。含量可先用过量镁粉将其还原为，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 仪器与实验药品 托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。 铁屑;(3mol/L)；Na2CO3 (0.1mol/L)；硫酸铵; (1mol/L);（饱和）；（饱和）；KCl;（300g/L）;乙醇（95%）；(5%)；（3%）；镁粉；；高锰酸钾。 实验步骤 1. 草酸亚铁的制备 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。 加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。 维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。 带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2 三草酸合铁（III）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深棕色。 边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴溶液，如有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到。 将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。 趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。 晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。 得透明的绿色晶体,称重,计算产率。 3 高锰酸钾溶液的标定 准确称取0.13~0.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。 在水浴上加热到75~85℃，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。 根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。 4 草酸根含量的测定 　　精确称取制得的样品约0.2~0.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。 分别取２份２５ｍｌ试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到75~85℃，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。 记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。 5 铁含量的测定 在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使完全转化成，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。 计算中铁的质量分数，并换成物质的量。 实验结果与讨论 　　三草酸合铁(III)酸钾的产率==62.5% 1　高锰酸钾溶液标定的数据处理 根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系： 2~5; ①当=0.151g，=22.75ml时；==0.01981mol/L ②当=0.150g，=22.45ml时；==0.01994mol/L ③当=0.149g，=21.85ml时；==0.02036mol/L 编号 1 2 3 m()(g) 0.151 0.150