分光光度法测定市售白酒中甲醇含量.docx

２０１４６Ｊｕｎ．２０１４第３５ 卷 第３ 期ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦＺＨＡＮＪＩＡＮＧ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＶｏｌ．３５ Ｎｏ．３分光光度法测定市售白酒中甲醇含量练有南，化经纬，杜建中＊（湛江师范学院 化学科学与技术学院，广东 湛江 ５２４０４８）摘 要：利用高锰酸钾将甲醇氧化成甲醛，甲醛与变色酸在浓硫酸条件下反应生成蓝紫色络合物，建立了分光光度法测定白酒中甲醇含量的方法，探究了测定甲醇的最佳条件．甲醇含量在０．００５ｇ／Ｌ～０．１２ｇ／Ｌ 范围内具有良 好的线性关系（Ｒ２ ＝ ０．９９４）．该方法操作简单，结果较准确，易于推广．关键词：分光光度法；变色酸；甲醇；白酒中图分类号：ＴＳ２６２．３文献标志码：Ａ文章编号：１００６－４７０２（２０１４）０３－００６７－０５白酒又名烧酒、白干，是世界八大蒸馏酒之一［１］．白酒是指以粮谷为主要原料，以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的蒸馏酒［２］．果胶质多的原料来酿制白酒，以及用工业酒 精勾兑的白酒中会含有较多的甲醇．甲醇又称木醇、木酒精，为无色、透明、略有乙醇味的液体，摄入甲醇５～１０ ｍＬ 就可引起中毒，３０ ｍＬ 可致死［３］．甲醇在人体内的代谢产物是甲酸和甲醛，他们的毒性分别是甲醇的６ 倍和３０ 倍［４］．甲醇在体内有积蓄作用，不易排出体外，所以极少量的甲醇也能引起慢性中毒；发生急性中 毒时，会出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等症状，继续发展可出现呼吸困难，呼吸中枢麻痹，昏迷甚至死 亡［５］．国家标准规定，以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过 ０．０４ｇ／１００ｍＬ 以薯干及代用品为原料的白 酒中甲醇含量不得超过０．１２ｇ／１００ｍＬ［６］．目前，白酒中甲醇含量的检测方法有主要分光光度法法［７－８］、气相 色谱法［９－１０］．本文利用甲醇在磷酸介质中被高锰酸钾氧化成为甲醛，甲醛与变色酸在浓硫酸生成蓝紫色络 合物，其颜色深浅与甲醇含量成正比，从而建立了分光光度法测定甲醇的方法．应用于白酒中甲醇含量的测 定，取得了较好的效果．实验部分１实验仪器与试剂ＵＶ－２５５０ 型紫外－ 可见分光光度计（日本岛津制作所）；Ｖ－５０００ 型可见光分光光度计（上海元析仪器有 限公司）；ＴＦ１２４Ｓ 型电子分析天平（广州市德科生物科技有限公司）．无水乙醇（广东光华化学厂有限公司），甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司），浓硫酸（廉江市爱廉化 试剂有限公司），高锰酸钾（广州化学试剂厂），变色酸（天津市大茂化学试剂厂），偏重亚硫酸钠（广东光华科 技股份有限公司）；磷酸（汕头市茂城利发化工有限公司）．１＃ 白酒样品（酒精度２０％ ；２＃ 白酒样品（酒精度２９．５％ ，，２１３１２１４１１６）；３＃ 白酒样品（酒精度５３％ ；４＃ 白酒样品（酒精度５２％ ，３１２０３２００６）；５＃ 白酒样品（酒精度３０％ ．实验所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，白酒均为市场购买．１．１收稿日期：２０１４－０５－０６作者简介：练有南（１９９０—），男，广东高州人，湛江师范学院化学科学与技术学院２０１０ 级毕业生．通讯作者 ．＊湛江师范学院学报（自然科学）第３５ 卷６８实验方法１．２标准储备液的配制１．２．１１０．０ｇ·Ｌ－１ 甲醇标准储备液：准确移取甲醇溶液１．２６ｍＬ，转移至１００ｍＬ 容量瓶中，加水定容至刻度，使用前稀释至所需浓度．２０％ 乙醇溶液：准确移取２０．０ ｍＬ 无水乙醇，用蒸馏水稀释至１００ ｍＬ．３０ｇ·Ｌ－１ 高锰酸钾－ ５％ 磷酸混合溶液：称取３．０ｇ高锰酸钾固体，加入５．０ｍＬ 磷酸，稀释至１００ｍＬ，放置于棕色试剂瓶中备用．１００ｇ·Ｌ－１ 偏重亚硫酸钠溶液：称取１０ｇ偏重亚硫酸钠，溶解后稀释至１００ ｍＬ．２％ 变色酸溶液：称取２ｇ变色酸，溶解，稀释至１００ ｍＬ，置于棕色试剂瓶中备用．７２％ 硫酸溶液：量取７２ ｍＬ 浓硫酸，加入到２８ ｍＬ 水中，配制成１００ ｍＬ 溶液．样品的测定１．２．２样品的处理１．２．２．１由于所购白酒的生产厂家、品种不同，白酒中乙醇浓度不同，为保证实验准确性，将不同度数的白酒均稀释成乙醇含量为２０％ 的溶液．标准曲线绘制１．２．２．２分别准确移取乙醇浓度为２０％ 的系列甲醇标准溶液１．００ ｍＬ 于１０ ｍＬ 比色管中，加入０．４０ ｍＬ３０ｇ·Ｌ－１ 高锰酸钾 － ５％ 磷酸混合溶液，５ ｍｉｎ 后，加入 １００ｇ·Ｌ－１ 的偏重亚硫酸钠至溶 液 恰 好 褪 色，加 入０．５０ ｍＬ２％ 的变色酸和４．０ ｍＬ７２％ 硫酸溶液，沸水浴加热２０ ｍｉｎ，冷却后加入蒸馏水定容到１０．０ ｍＬ， 以１．００ ｍＬ２０％ 乙醇溶液做试剂空白，在５７５ｎｍ 分别测定