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红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技能
傅立叶红外光谱
样品调制及图谱解析技巧
;一、样品调制;红外实验所需的油压机以及模具;红外实验所需的样品架; 对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品采用制成糊剂的方法进行测量。取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后,涂在溴化钾窗片上测量。
注意要扣除石蜡油的吸收峰;2、橡胶、油漆、聚合物的制样
一般采用薄膜法,膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种:
熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品
热压成膜 适用热塑性聚合物,将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜
溶液成膜 适用可溶性聚合物,将样品溶于适当的溶剂中,滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜
;制备高聚物薄膜常用溶剂;常用的反射配件;80o角水平反射附件; 液体
凝胶
糊状
固体
膜
反应过
程监测
;单次反射ATR; 3、液体样品的制备
对于沸点较高且粘度较大的液体样品,取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
对于沸点较低的样品及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试
液体池是由两片KBr窗片及能产生一定厚度的垫片所组成
切记不得有水;液体池的安装过程;气体样品采用气体池,直接测试;
浓度高的样品,采用光程短的气体池,或者减小压力,或者用氮气或氦气进行稀释;
对于浓度低至PPM或PPB量级的样品,采用光程长的气体池以及更高灵敏度的MCT检测器。;气体池以及气体池架;二、红外光谱解析技巧;(1) 诱导效应(I效应)
分子内某个基团邻近带有不同电负性的取代基时,由于诱导效应引起分子中电子云分布的变化,从而引起键力常数的改变,使基团吸收频率变化。
吸电子基团(-I效应)使邻近基团吸收波数升高(吸-高)
给电子基团(+I效应) 使邻近基团吸收波数降低(给-低);如:化合物 (υC=O/cm-1) CH3-CO-CH3 CH2Cl-CO-CH3 1715 1724 Cl-CO-CH3 Cl-CO-Cl F-CO-F 1806 1828 1928 相同的吸电子取代基越多 波数升高越多 取代基吸电子性(电负性)越强 波数升高越多;(2) 共轭效应(C效应) 在有不饱及键存在的化合物,共轭体系经常会影响基团吸收频率。共轭体系有 “π-π”共轭和“p-π”共轭。基团与给电子基团共轭,使基团的吸收频率降低; 如:化合物 υC=O/cm-1 ;(3) 振动偶合与费米(Feimi)共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近,它们的振动频率几乎相同,并有相同的对称性,就会偶合产生两个吸收带,这叫振动偶合。在许多化合物中都可以发生这种现象。(6种情况)
一个碳原子上含有两个或三个甲基,则在1385-1350cm-1出现两个吸收带。
酸酐上两个羰基互相偶合产生两个吸收带;表 酸酐的υC=O谱带;二元酸两个羰基之间只有1-2个碳原子时,会出现两个υC=O
相隔3个碳原子以上则没有这种偶合。
如:化合物 υC=O/cm-1
HOOCCH2COOH HOOC(CH2)2COOH
1740, 1710 1780, 1700
HOOC(CH2)nCOOH
N≥3时 只有一个υC=O;具有R-NH2及R-CONH2 结构的化合物,有两个υN-H。
这也是区分伯、仲、叔胺的有效方法,氮上有几个氢,3300-3500cm-1就有几个峰。
酰胺中由于δN-H 与υC-N偶合产生酰胺Ⅱ和Ⅲ带。
酰胺Ⅱ带在1570-1510cm-1,酰胺Ⅲ带在1335-1200cm-1
;
Fermi共振 当一个倍频或合频靠近另一个基频时,则会发生偶合,产生两个吸收带。一般情况下,一个频率比基频高,而另一个比基频低,这叫Fermi共振。
如:正丁基乙烯基醚中ω=CH(810cm-1)的倍频与υC=C发生Fermi共振,出现两个强的谱带在1640,1613cm-1。
环戊酮分子中υC=O出现两个吸收带1746,1728cm-1,这是由于羰基的伸缩振动与环的呼
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