4_4_甲基哌嗪_1_甲基_苯甲酸二盐酸盐的合成.docx

FINE CHEMICALSNo v. 2 0 1 02 0 1 0 年 1 1 月医药与日化原料42( 42甲基哌嗪212甲基) 苯甲酸二盐酸盐的合成姚日生 ,吴盛华 ,陆小琴(合肥工业大学 化工学院 ,安徽 合肥 230009)摘要 :以 42甲基苯甲酸为起始原料 ,经α2位溴化 、胺化后不经分离直接酸化制得 42(42甲基哌嗪212甲基) 苯甲酸二盐酸盐 . 考察了溴化剂 、引发剂对溴化反应及原料配比 、反应温度 、反应时间等对胺化过程的影响 . 得到的工艺条 件为 : ①N2溴代丁二酰亚胺 ( NB S) 为溴化剂 、过氧化苯甲酰 (B PO) 为引发剂 ,42溴甲基苯甲酸收率为 881 7 % ; ②n (42溴甲基苯甲酸) ∶n ( N 2甲基哌嗪) = 1 ∶11 2 ,碳酸氢钠为缚酸剂 ,反应温度 20～25 ℃,反应时间 8 h ,产品收率811 5 %. 通过熔点 、红外光谱 、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构 .关键词 :42(42甲基哌嗪212甲基) 苯甲酸二盐酸盐 ;42甲基苯甲酸 ;溴化反应 ;胺化反应中图分类号 : TQ460 . 6文献标识码 : A文章编号 :1003 - 5214 (2010) 11 - 1100 - 04Synthesis of 42[ ( 42Met hyl piperaz in212yl) methyl] Benzoic Ac id DihydrochlorideYA O Ri2she ng , WU She ng2h ua ,L U Xiao2qi n(S c hool o f Che m ic al En g i nee ri n g , H e f ei U ni ve rs i t y o f Tec hnol o g y , H e f ei 230009 ,A n h ui , Chi na)Abstract :42[ (42Met hylpip e razi n212yl) met hyl ] be nzoic aci d di hydrochlo ri de wa s synt he size d f ro m42met hyl be nzoic aci d v i a t he α2bro mi natio n a nd aci dificatio n af t er a mi natio n wit ho ut sep a ratio n . The eff ect s of t he bro mi ne a ge nt a nd i nitiato r o n t he bro mi natio n , a nd t hat of mat erial ratio ,t e mp e rat ure a nd ti me o n a mi natio n were i nve stigat e d. The op ti mize d co nditio n s we re : bro mo succi ni mi de a s bro mi ne a ge nt , be nzo yl p ero xi de a s t he i nitiato r , t he yiel d of 42 ( bro mo met hyl) be nzoic aci d wa s clo se to 881 7 % ; t he ratio of 42( bro mo met hyl) be nzoic acid to 12met hylpip e razi ne 1 ∶11 2 , so di um bica r bo nat e a s t he aci d bi ndi ng a ge nt ,t he reactio n t e mp e rat urera nge s f ro m 20 ～ 25 ℃, t he reactio n ti me 8 h . The yiel d of p ro duct under t he se op ti mum reactio n co nditio n s wa s up to 811 5 %. The st r uct ure of t he p ro duct wa s co nfi r med by melti ng poi nt , IR a nd 1 H N M R .Key words : 42[ ( 42met hylpip e razi n212yl ) met hyl ] be nzoic aci d di hydrochlo ri de ; 42met hyl be nzoic aci