Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定.ppt

Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定 实验原理 2. 试剂配制 Thanks for your 表5-3常见的金属指示剂 * * §实验仪器与试剂 §实验内容 §实验原理提要 标定EDTA 判断组分大小 分情况滴定 数据记录与分析 §问题与研讨 金属Ca2+与EDTA能形成具有一定稳定性的配合物 在PH为4~6的微酸性介质中,由于酸效应, Ca2+与EDTA的配合能力大大降低,LgK’ (CaY)=2.1～5.9.此时,共存于EDTA中的Ca2+不干扰EDTA对一些能形成叫稳定EDTA配合物(LgK(MY)=16～18)的金属离子的测定.像Pb ,Zn等. LgK(CaY)=10.7,可在PH12的碱性介质中,以钙指示剂指示终点 在PH为10的氨性缓冲介质中,在少量MgY存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA准定滴定Ca2+. 表一：物质的量的相对大小 纯蓝 铬黑T pH=10 nCa=nEDTA 纯蓝 铬黑T pH=10 nCanEDTA 紫红 铬黑T pH=10 nCanEDTA 颜色 指示剂 溶液pH 相对量 滴一滴Zn2+ 变红 表二：设计实验方案 n(CaY+Y)=nZn2+ ? 黄-紫红 Zn2+ 二甲酚橙 pH=5-6 nY(过)= nZn2+ ? 纯蓝-紫红 Zn2+ 铬黑T pH=12 nCa=nEDTA nCaY=nZn2+ ? 黄-紫红 Zn2+ 二甲酚橙 pH=5-6 nCa(过)=nEDTA ? 紫红-纯蓝 EDTA 铬黑T pH=12 nCanEDTA 化学计量关系 滴定体积 颜色终点变化 滴定剂 指示剂 介质 相对量 当nCa=nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过量 在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液条件下,向Ca2+-EDTA 混合液加入2滴铬黑T： 如果紫红色，nCanEDTA； 如果蓝色，nCa=nEDTA， 再加入一滴Zn2+, 若呈紫红色，则nCa=nEDTA 若呈纯蓝色，则nCanEDTA， 当nCanEDTA 时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过量 锥形瓶(3个) 烧杯(100ml 250ml 500ml各一个) 表面皿 洗瓶 玻璃棒 铁架台 酸式滴定管试管 白瓷砖 容量瓶(250ml) 塑料瓶 滴管 25.00ml移液管 洗耳球 1.实验仪器： 实验试剂： 混合液 基准锌 EDTA二钠盐 甲基红 铬黑T 二甲酚橙 （1+1）HCl （1+1）氨水 氨性缓冲液 六亚甲基四胺 准确称取纯金属Zn0.1625g( 0.15～0 .20g)于150ml烧杯中，加入6mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀并计算浓度。 将1.22gMgCl2* 6H2O及2.22g EDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加0.01mol/L EDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL 250 mL 0.01mol/L的Zn2+标准液的配制： 称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。 0.01mol/L EDTA标准溶液配制： Mg -EDTA配制: 3.实验测定步骤 移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定的紫红色后，再多加5ml，此时溶液的pH为5-6。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴定终点。平行地滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。 0.01mol/L EDTA标准溶液标定： 取2mL试液于试管中，加NH3—NH4Cl缓冲溶液约1mL，加1～2滴铬黑T指示剂，摇匀，此时若溶液呈现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色，则说明混合液中EDTA多. 判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）： CaY测定: 移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1）HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01