仪器分析题目及答案.doc

热分析方法（热重、差热、差示扫描量热），要求对具体的谱图的分析，从中得出结论。热分析的影响因素。 例1分子筛焙烧温度确定 例2活性组分与载体的相互作用研究 影响热重（TG）分析的因素 实验条件的影响：样品盘的影响、挥发物冷凝的影响、升温速率的影响、气氛的影响 样品的影响：样品用量的影响、样品粒度的影响 影响差热（DTA）分析的因素 实验条件的影响：升温速率的影响、气氛的影响、参比物的影响 仪器因素的影响：主要包括加热炉的结构和尺寸、坩埚材料和形状、热电偶性能及位置等 样品的影响：样品用量的影响、样品形状及装填的影响、样品的热历史的影响 影响差示扫描量热（DSC）分析的因素 实验条件的影响：升温速率、气体性质、参比物特性 试样特性的影响：样品的用量、试样粒度、试样的几何形状 扫描电子显微镜、透射电子显微分析、原子力显微镜。（三者表征方法可以得到哪些信息，其成像的特点及对样品有何要求）。 扫描电镜(SEM):可得到二次电子像、背散射电子像 要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）样品干燥、表面洁净，在真空和电子束轰击下不挥发和变形；3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际情况进行喷金镀膜处理。 得到信息：可用于观察样品表面、断口和颗粒微观形貌的信息；配合X射线可得到物质本体化学成分信息，如微区成分和物相成分。 透射电镜(TEM):得到透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的二维图像 样品要求：1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2）制备很薄以利于电子穿过；3）样品在适当溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊处理，如切片等。 得到信息：用于观察物质的超微形貌结构，微粒、微孔的形状结构和大小；配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象，进行微观的物相分析、结构分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析 原子力显微镜(AFM):得到样品表面原子级三维立体形貌图像 样品要求：样品表面尽量平整，与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合；生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行。 得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。 X射线粉末衍射法的基本原理，使用与什么的样品？进行样品的物相分析过程如何及其应当注意哪些问题。 衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接对应。 适用样品：多晶、粉末、混合物、固溶体 物相分析是指根据X射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。 物相分析基本原理：物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。 XRD物相分析过程：认识仪器 制样（磨细制成片） 设定参数 测定X射线衍射图 寻峰、平滑、打印谱图 利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析（检索PDF卡片） 解析谱图（核对标准卡片与物相判定） 定性阶段：制备样品，一般可制成粉末、薄膜、块状或片状；用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样；从衍射图样获得2θ、d和I/I1值，要求进行高精度的测量计算；使用检索手册，查PDF卡片或计算机检索，从而确定其物相。 定量阶段：选择标准物相(内标法或外标法)；进行内标曲线的测定；测定内标物衍射强度和试样衍射强度；计算物相质量分数。 注意的问题： 1、对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色 2、多相物质定性分析时，为避免衍射线的重叠，提高粉末照相和衍射仪的分辨率 3、尽可能根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质 4、制样时要确保样品研细均匀，制好的样品要求表面平整光滑 5、在定性分析过程中以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。 6、分别测量小角和广角，因为低角区的衍射清晰，重叠的几率较小 7、注意与其他方法的联用 8、XRD只能可定某相的存在，而不能确定某相的不存在。 9、看图谱时，要注意所用的靶材料，如果与参比的图谱所用的靶材料不一样，要进行转换，否则会有位移。 10、在物相位三相以上时，一般在电脑上直接检索，或引用参考文献 11、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关，即T、P以及化学成分 TPAT具体技术有哪些？每种技术测量参数是什么？操作的主要参数是什么？对得到的具体曲线会分析。 程序升温技术的种类：程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程