分析检验质量保证1—5.ppt

第一章 分析测试的质量保证 (5) 《分析检验的质量保证与计量认证》课件 第五节 样本的质量保证 一、采样的重要性 分析的工作一般是取分析对象中的一部分有代表性的物质进行测定，并以此来推断被分析对象总体的性质。分析对象的全体称为总体；构成总体的每一个单位称为个体；从总体中抽出部分个体，作为总体的代表性物质进行检验，这部分个体的集合称为样本。从总体中抽取样本的过程称为采样。 对于分析检验工作而言，无论是何种样品，其定量分析步骤一般包括四步：样本的采集与保存；样本的预处理与干扰成分的分离；分析方法的选择及试样的测定；分析数据的处理和报告分析结果。 样本的获取是获得分析数据的基础，样本的正确采集十分重要。如果采样不合理，样本不能反映总体的真实情况，即使分析结果非常准确，也毫无意义，甚至还会导致错误结论与严重后果。因此在评价检验结果可靠性时，样本的质量就是一个重要方面。 实际分析工作中，检验人员往往只注重分析结果的准确而忽视了采样的规范性，或因取样方法、样本贮存、样本预处理不当等导致所得分析结果不能提供所需信息，不能确定总体情况，甚至达到无法解释的程度。 实验证明：假定分析过程的总标准偏差为S总，取样操作的标准偏差为S0，分析测试的标准偏差为Sa ，则 S总2= S02 + Sa2 可见，取样与分析一样，都是关键步骤。 在检验过程中，应对抽取什么样的样本、什么时候抽、在哪里抽、怎样抽、抽多少样本进行分析等问题作充分考虑，并在每一个分析步骤中写明。 一般取样的步骤主要有： （1）认定取样总体，确定取样量 （2）从总体中选择并取出正确的总样本 （3）总样本 实验室样本 采样要避免样本的污染和被测组分的损失，要选择合适的采样器皿和采样方法，并做好详细的记录，采样量应满足检验、样本的预处理和备考样本的需要。 在随机数表中任一位置，按预定方式（左 右、右 左、上 下、相邻、相间等）选择随机数，去除不合适及重复的随机数并补充新的随机数，直至选取出全部合理的随机数，并按照所获得的随机数进行取样。 三、样本的质量评价 样本的质量性能主要指样本的均匀性和样本的稳定性。样本的均匀性指样本的被测特性在空间分布的描述，如化学组成。样本的稳定性是指样本被测特性随时间变化的描述。 四、样本数（样本容量）的决定 样本的质量对测定结果有重大影响，同样，样本数对测定结果也有很大影响。 一般来说，从总体中抽取的样本越多，检验结果就越可靠。但实际上采取过多的样本，既耗能又费时，也不现实。那么抽取多少样本才是适宜的呢？原则上应根据分析目的、总体物料均匀程度和取样方式而定。 一般情况，当总体物料均匀程度较好时可少抽取样本，对均匀程度较差的物料，则应多抽取样本。 对于生产企业的产品，应按产品标准的规定进行抽样分析。如表1—18抽样数目表（P43）即是国际标准化组织的关于抽样的技术标准要求。 本章小结 本章我们主要介绍了如何用相应的方法和手段确保分析测试的质量：主要通过分析质量控制和分析质量评价来完成。分析质量控制即通过相应的制度（质量保证体系、人员培训、仪器维护、环境保护等）、方法（空白、校准、对照、平等试验等）、手段（对全分析测试过程—采样、处理、分析、结果进行控制）来确保质量符合测试标准要求。 分析质量评价即通过误差、偏差、不确定度、置信区间等及内部评定、外部评定、控制图等评定技术来综合评定所获得分析结果的可靠程度。利用这些评定技术，既能保证结果的可靠性，还能及时发现分析检测中存在的问题（如存在系统误差），及时更正处理，以保证分析测试的正常与正确。 总之，对于分析工作者，我们不但要能对样品进行（完成）测试，更重要的是，要保证我们的测定结果的准确与有意义。 * * 制作：董老师 样本的质量保证 个体 样本 采样 取出部分个体 总体 个体 总体、个体、样本关系图 采 样 二、取样方式和样本类型 1、样本采集的原则和目的 样本采集的原则的目的可以概括为代表性、典型性和适时性。 A、代表性：充分代表被分析总体的性质； B、典型性：充分说明目的的典型样本； C、适时性：根据检测目的、样本性质及周围环境等，某些样本的采集要有严格时间概念，如污染情况监测。 2、随机取样与随机样本