原子荧光光谱基本原理及应用.ppt

Contents 概述 基本原理 仪器结构 应用情况 概述 原子荧光光谱法（AFS）是一种痕量分析技术，是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术 ，所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。 AFS的发展历程 1859年开始原子荧光理论的研究 1902年首次观察到钠的原子荧光 1962年提出将原子荧光用于化学分析 1964年得出原子荧光的基本方程式 1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析 1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术（HG-AFS） AFS在我国的发展 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子荧光测汞仪. 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础. 1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪, 后将技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司，开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。 在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。 我国在AFS的主要突破 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解决了铋的光谱干扰问题； 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用； 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源，解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便； 将流动注射（FIA）技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。 国内最早的原子荧光光谱仪 AFS的优点 某些元素的灵敏度与检出限优于AAS与AES 谱线简单,干扰少 结构简单，价格便宜 方法精确度类似于AAS，优于AES 关于消除干扰、基体改进剂以及其他联用技术如氢化法、流动注射等也适用 AFS的缺点 有些元素灵敏度差，线性范围窄 荧光弱，杂散光影响干扰大 应用元素范围有限 AFS与AAS的关系 两者的共同点 两者的区别 AFS与AAS的共同点 需要将分析试样有效地原子化 选择合适的光源，使分析样的基态原子有效地吸收光能 产生的光谱在可见到紫外波段 仪器同是由四个组成部分，有某些相似的要求 化学组成的干扰有相似之处 AFS与AAS的区别 AFS的基本原理 原子荧光的产生： 气态自由原子吸收特征光源的辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的荧光即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。 利用这一物理现象发展起来的分析方法被称为原子荧光光谱分析 AFS的基本原理 原子荧光的类型 共振荧光 非共振荧光 非共振荧光 非共振荧光 敏化荧光 不同荧光类型实例 氢化物发生-原子荧光光谱的原理 氢化物发生法的类型 氢化物发生法的原理 氢化物发生法的优点 氢化物发生法的反应条件 氢化物发生的反应条件 氢化物发生法的干扰因素 仪器结构 仪器结构 光源 光源的种类 光源-空心阴极灯 光源-空心阴极灯 空心阴极灯的工作原理 光学系统 光学系统 光学系统 原子化系统 原子化系统 氢化法原子化系统 1.蠕动泵 2.多功能反应模块 3.传输系统 4.防爆塞 5.原子化器 6.O型圈 7.辅气进气口 8.载气进气口 9.进样口 10.还原剂进样口 11.废液出口 12.燃烧器电源插头 原子化系统-多功能反应模块 原子化系统-燃烧器 原子化系统-原子化器 气路系统 气路系统 检测系统 检测系统-光电倍增管 检测系统-光电倍增管 目前所有厂家的原子荧光光光谱仪均采用日盲光电倍增管，其波长检测范围是160-320nm，基本能满足日常的分析使用。 如As为193.7nm Pb为283.3nm Hg为253.7nm AFS的应用 应用的领域 其他应用情况 定量分析的方法 仪器的维护 AFS被广泛地应用于各领域： 地质样品分析 冶金样品分析 生物样品分析 农业样品分析 环境样品分析 食品分析 药材药品分析 轻工化妆品分析 原子荧光光谱仪 AFS的联用技术 随着各种联用技术的发展，有机金属化合物形态分析研究取得了很大进展，色谱与光谱联用技术已成为该领域的主要分析手段。目前以液相色谱为主要分离手段的各种形态分析技术，如HPLC-AAS、HPLC-ICP-MS、