实训二 饲料中粗灰分的测定.ppt

实训二饲料中粗灰分的测定 基本知识点 1、灰分的定义和分类。 2、灰分测定的意义、方法、原理。 灰分的定义及分类 灰分的定义 试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和 盐）称为灰分。 粗灰分 (1)氧化物和无机盐类，少量杂质（泥沙、土等), (2)在灰化时，某些易挥发元素会挥发散失，使 这些无机成分减少。 (3)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 灰分的分类 1.总灰分（粗灰分） 2.水溶性灰分：反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。 3.水不溶性灰分：反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。 4.酸不溶性灰分：反映的是混入产品中的泥沙及样品组织中的微量二氧化硅含量。 灰分测定的意义 饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 粗灰分的测定方法 测定原理 仪器 ① 高温炉 ② 坩埚 ③坩埚钳 ④ 干燥器 ⑤ 分析天平 测定步骤 瓷坩埚的准备（洗刷—编号—恒重） 试样的制备 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） 注意事项 （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松的放在坩埚内 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。 思考题 1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？ 2.盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化？ 3.简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项。 炭化（预灰化） 试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； b.防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的样品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 灰化温度 对灰分测定结果影响很大，由于各种饲料中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所不同，一般为500～550℃。 ①过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； ②过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止，一般需2～5小时。 * * * 重点 1、掌握粗灰分测定方法的原理及注意事项。 2、分析天平、高温电炉的正确使用方法。 饲料用米糠粕质量标准（%）（NY/T124-1989） ≥13.0 ＜12.0 ＜12.0 ≥14.00 ＜10.0 ＜10.0 ≥15.0 ＜8.0 ＜9.0 粗蛋白质 粗纤维 粗灰分 三级 二级 一级 等级质量标准 饲料用花生粕质量标准（GB 10382—1989） 返回 返回 返回 返回 * *