复拟混肥的测定.ppt

  1. 1、本文档共28页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
复拟混肥的测定

* * 复混肥料Compound Fertilizer: 氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的 肥料,由化学方法和物理加工制成,包括掺合肥料和 各种专用肥料。 仅由化学方法制成的复混肥料称为复合肥。 化学方法制成的各种复合肥都有专门的标准,如磷 酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等,不用 该方法分析。 复 混 肥 料 分 析 (一)复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物(尿素、氰氨基化合物 除外)大于7%的肥料。 (1)原理: 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下, 用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮 转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨,并吸收在过量硫 酸标准溶液中,在甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指 示剂存在下,用NaOH标准溶液返滴定,从而计算出 氮含量。 (2)分析步骤 a、称样:总氮含量? 235mg,硝酸态氮? 60mg的 待测样0.5-2g(0.0002g) b、还原:(试样含硝态氮时,必须采用此步骤)。 试样?烧瓶中加水使总体积为35ml,静置10min, 时而缓慢摇动,以保证所有硝酸盐溶解。 加入1.2g铬粉(250?m),7ml盐酸于烧杯中,在 室温至少静置5min,但不超过10min。 置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上,加热4.5min,冷却。 c、水解:(试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时, 此步骤可代替消煮) 将烧瓶置于通风橱内(加1.5g氧化铝助沸),小心加 入25ml硫酸,于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞,放烧瓶 于加热装置上,加热至缓慢沸腾,然后调节加热装置 至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。 继续加热烧瓶和内容物,直到冒白烟,至少保持15min, 冷却至室温,小心地加入250ml水,冷却。 d、消煮:(试样含有机态氮,除完全的尿素和氰氨基 化合物形式存在外,或是测定未知组分肥料时,必须 采用此步骤) 将烧瓶置于通风橱内,加22g消化角媒混合物(加速 剂)并加0.5g防泡剂,以减少泡沫,于浇瓶颈插上梨 形空心玻璃塞,将其置于预先调节至通过7-7.5min沸 腾试验热装置上,加热直到浓白烟在烧瓶的圆球部分 清晰,缓慢地转动烧瓶,继续加热60min,直到溶液 透明,冷却至室温,小心地加入250ml水,冷却。 e、蒸馏:用标准H2SO4溶液承接蒸馏液。 接收器取硫酸标准溶液的量 35 200~235 30 170~200 25 0.50 125~170 50 100~125 40 80~100 35 0.20 65~80 50 50~65 40 30~50 25 0.10 0~30 1/2H2SO4标准溶液体积(mL) 1/2H2SO4标准溶液浓度(mol·L-1) 试样中预含氮量(mg) 至少向烧瓶中加入120ml 400g/LNaOH溶液,若试样直接蒸馏(无水解,无消化)只需20ml NaOH于滴液漏斗中,小心地将其注放到蒸馏烧瓶中,加热内容物沸腾,逐渐增加加热速度,使内容物达激烈沸腾,在蒸馏期间,烧瓶内容物应保持碱性。至少收集150ml馏出液后,将接受器取下,而冷凝管中的导管仍在接受器边上的位置,用PH试纸检验,尔后蒸出馏出液,以保证氨全部蒸出,移去热源。 用水冲洗冷凝管的外部,扩大球泡的内部于收集瓶中。 f、滴定:用标准碱返滴过量的硫酸。 (3)空白试验 (4)核对试验:100mg N NH4NO3 测定。 (5)结果计算 [C1V1-C2V2-(C3V3-C2V4)?0.1401 (N%)= ? 100 m V1:测定时,H2SO4体积ml V2:测定时,NaOH体积ml V3:空白时,H2SO4体积ml V4:空白时,NaOH体积ml 平行测定结果的绝对差值?0.30%; 不同实验室绝对差值? 0.50%。 (二)复混肥中有效磷含量的测定 (1)原理: 用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中水 溶性磷和枸溶性磷,提取液中正磷酸离子在酸性介质 中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼 酸喹啉重量法测定磷的含量。 (2)主要浸提剂 a、水:提取水溶性磷

您可能关注的文档

文档评论(0)

liwenhua00 + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档