基于氯甲酸乙酯二次衍生化的gc-ms法同时测定生物样本-药学学报.pdfVIP

药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 17, 52 (4): 6 15 619 ·6 15 · 于氯甲酸乙酯二次衍生化的 GC-MS 法同时测定 生物样本中20 种氨基酸 1, 2, 3 1, 2, 3 1, 2, 3 1, 3 1, 3 王桂臻 , 郝 霞 , 刘 磊 , 李震宇 , 秦雪梅 , 4 5 1, 3* 杜冠华 , 张 翔 , 李 科 ( 山西大学 1. 中医 现代研究中心, 2. 化学化工学院, 3. 化学生物学与分子工程教育部重点实验室, 山西 太原 030006; 4. 中国医学科学院、北京协和医学院 物研究所, 北京 100050; 5. 美国路易斯维尔大学, 美国 路易斯维尔 40292) 摘要: 由于氨基酸结构和化学性质不同, GC-MS 方法测定多种不同属性的氨基酸存在一定的困难。本文通 过以氯甲酸乙酯 (ECF) 作为衍生化试剂, 并在第2 次衍生化时调节pH 为9～10, 建立了同时测定20 种氨基酸 的GC-MS 分 方法。结果表明, 20 种氨基酸得到较好分离, 且在2～20 μg ·mL 1 内其浓度与响应值具有良好的 线性关系, 相关系数 r2 均大于 0.99 。精密度和系统适应性实验结果表明 RSD 10%, 样品平均加样回收率在 78.3%～109.9% 之间。通过对黄芪花、小鼠尿样、血样等生物样本进行测定, 实验结果表明该方法简便易操作, 而 且该衍生化方法可在水溶液中进行且产物稳定、线性范围宽, 可用于多种生物样本测定。 关键词: 氯甲酸乙酯衍生化; 氨基酸; GC-MS; 分离; 测定 中图分类号: R9 17 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870 (20 17) 04-0615-05 GC-MS separation and determination of 20 amino acids in biological samples based on ethyl chloroformate second derivation WANG Gui-zhen1, 2, 3, HAO Xia1, 2, 3 , LIU Lei1, 2, 3, LI Zhen-yu1, 3, QIN Xue-mei1, 3, 4 5 1, 3* DU Guan-hua , ZHANG Xiang , LI Ke (1. Modern Research Centerfo r Traditional Chinese Medicine, 2. College of Chemistr