柱前衍生化hplc法测定酱油中半胱氨酸的含量-中国食品卫生杂志.pdfVIP

中国食品卫生杂志 　　　 　　　　　 — 304 — 2008 年第 20 卷第 4 期 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE 实验技术与方法 ( ) 柱前衍生化 HPLC 法测定酱油中 半 胱氨酸的含量 1 ,2 2 2 夏苏捷 　邵 　泓 　陈　钢 ( 1 上海医药工业研究院 ,上海 　200040 ;2 上海市食品药品检验所 ,上海 　201203) 摘 　要 : 目的　探讨建立柱前衍生 HPLC 法测定胱氨酸和半胱氨酸总含量 的方法 。方法 　以二硫代二丙酸 ( ) ( ) DTDPA 及异硫氰酸苯酯 PITC 为柱前衍生剂 ,采用反相高效液相色谱法测定酱油中胱氨酸和半胱氨酸总含量 。 通过对反应温度 、反应时间、衍生溶液体积及浓度等影响两步衍生反应效率的因素的研究 ,获得了优化的实验参 数 。结果 　在酱油基质中进行方法认证 ,线性范围为 002～100 mgml ( R2 = 0999 9) 。日内和 日间精密度 RSD ( ) 8 % ; 日内和 日间准确度 回收率 分别在 1001 %～1013 %和 964 %～1034 %之间。结论 　本方法适用于酱油中 ( ) 的 半 胱氨酸检测 ,为鉴别“毛发水酱油”提供了有效的监测手段 。 关键词 :大豆食品;胱氨酸 ;半胱氨酸 ;色谱法 ,高压液相 Determination of Cystine ( Cysteine) in Soy Sauce with Precolumn Derivation by High Performance Liquid Chromatography XIA Suj ie , SHAO Hong , CHEN Gang ( Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry , Shanghai 200040 , China) Abstract : Objective 　To establish a method of HPLC with precolumn derivation for determination of cystine and cysteine in soy sauce . Method 　The samples were derived with 3 , 3′dithiodipropionic acid (DTDPA) and phenylisothiocyanate ( PITC) . The cystine and cysteine in soy sauce were determined by reversephase high performance liquid chromatography. The experimental parameters that control derivation reaction were studied and optimized , such as reaction temperatur