多检测器GPCSEC技术测定EVA绝对分子质量和其分布的研究.pdf

84 天然气化工 （C1 化 学与化工） 2013 年 第 38 卷 分析 测试 多检测器 GPC/SEC 技术测定 EVA 绝对分子质量 及其分布的研究 王 小莉 ，谌晓玲 ，王 莉 ，陈晓华 （西南化工研究设计院有限公司 ，四川 成都 610225 ） 摘 要 ：采 用 示 差 折 光 （ ） 在 线 稀 溶 液 粘 度 计 （ ） 双 角 度 （小 角 直 角 ）光 散 射 （ ）多 检 测 器 联 用 技 术 直 接 测 定 GPC- RI - VIS 鄄 / LS EVA 绝对分子质量 及 其分布 ，并 对测试过 程中的有关 条件进行了 优 化 。 结果 显示 ，该方法可以准确地测定 EVA 的绝对分子质 量和分子质量分布 、特性黏数 、Mark鄄Houwink 方 程系数以及 高分子 尺寸等重要参 数 。 关键词 ：多检测器 /SEC 技术 ； VA ；绝对分子质量 ；分子质量分布 GPC E 中图分类号 ： ； 文献标识码 ： 文章编号 ： ） TQ317.2 O65 A 1001鄄92 19(2013 06鄄84鄄03 是 乙烯 醋酸乙烯共聚物 ，与 聚乙烯相比 ， 折光指数检测器 ，粘度检测器和光散射检测器 。 每 EVA 鄄 EVA 由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体 ，从而降 一个检测器提供一个不同 ，但之间相互补充 ，相关 低了结晶度 ，提高了柔韧性 、抗冲击性 、填料相容性 联的信号 。 光散射检测器得到分子质量 ，粘度检测 和热密封性能 。 EVA 的性能除取决于分子链内醋酸 器得到与分子构象和支化程度相关的分子密度 ，示 乙烯酯的含量以外 ，还取决于共聚物的分子质量和 差检测器检测样品的浓度 。 分子质量分布 。 1964 年出现的凝胶色谱法是高分子 1.1 粘度检测器原理 分 子 质 量 和 分 子 质 量 分 布 测 定 技 术 上 的 一 个 突 粘度计使用专利的四毛细 管桥式检测技术 ，以 破[1] 。 但该法给出的是分子质量相对值 ，一般需要采 减小 流 速波 动 造成 的影响 和最 大程度的 增加 检测 用标准样品进行普适校正 ， 但大多数分子的 Mark鄄 灵敏度 。 当粘度为 η0 的流动相经 4 个 毛细管壁时 ， Houwink 方程系数的 K 、α 都是未知量 ，这就大大限 微 分 压力 P =P (+)鄄P (鄄)=0 ，当 聚合 物 溶 液 流 经 毛细 D 2 制了普适校正法的适用范围 。 目前 的测定也 管臂时 ， 、 、 三臂 中的黏度将增加 到 ， 而 EVA R1 R2 R3 η R4 多采用普适校正法 ， 以聚苯乙烯作为标准物质 ，而 臂 由于缓冲柱 的作用 ，内部依然 是 纯 溶 剂 ，这样 PD 聚苯乙烯与 EVA 在结构上有较 大的差别 ， 其在流 信号将不再 为零 。 经推算 ，样品的增比黏度 ηsp 的计 动相中的溶解性能和流