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有机合成方法大全
有机合成方法大全 卤化与卤置换反应
第一章 卤化与卤置换反应
向有机化合物分子引入卤素的方法有三种，即取代卤化、加成卤化和置换卤化。
得到卤化物的目的有两个：一个是为了得到性能更优异的产品；另一目的是可以通过
进一步转换，制备其它中间体产品。根据引入卤原子的不同，可分为氟化、氯化、溴
化和碘化。
1．1 醇羟基的卤化
1．1．1 用DAST制备氟化物
5-bromo-2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-6-fluoro-4,5,6,7-
tetrahydro-2H-isoindole-1,3-dione
分子式 C H BrClF NO 摩尔质量 376.58
14 9 2 2
合成反应式
操作过程
向250mL反应瓶内，加入原料 1g，加入20mL 的DMSO使固体溶解，用冰浴
降温至0℃，搅拌下滴加入0.4mL 的DAST，于0℃反应2小时，缓慢升温至室温反
应1小时，向反应液内加入50g冰水。用EA萃取，减压浓缩干，过硅胶柱分离得白
色固体0.8g，收率：80%
参考文献
1．W.Rosenbrook,D.A.Riley,P.A.Lavley;TetrahedronLett.,1985,36,3-4
2．K.C.Nicolaou,J.L.Randall,G.T.Furst;J.Am.Chem.Soc.,1985,107,5556-5558
1．1．2 用氟化氢制备氟化物
2-(4-fluoro-1-methylpyrrolidin-3-yl)pyridine
分子式 C H FN 摩尔质量 180.22
10 13 2
合成反应式
talentona@163.com 第1页
有机合成方法大全 卤化与卤置换反应
操作过程
向100mL反应瓶内，加入原料0.5g，用液氮降温至-70℃，加入无水氟化氢5g，
搅拌下加下2g 四氟化硫，于-70℃反应3小时，缓慢升温至室温使低沸物逸出，将反
应液倾倒入100g冰水中。用2mol/L 的NaOH水溶液调到碱性，用DCM萃取，油层
再用2mol/L的盐酸反萃取。酸水溶液减压浓缩干后得黄色固体0.7g，将此粗品溶于饱
和碳酸钠水溶液，用EA萃取3遍。过硅胶柱分离得无色固体0.4g，收率：89%
参考文献
1．WO1998/25924,PCT/GB97/03054.1998.6.18
1．1．3 用氯化亚砜制备
ethyl2-chloro-3-(3-chloropropylcarbamoyl)-4-(methylsulfonyl)benzoate
分子式 C H Cl NO S 摩尔质量 382.26
14 17 2 5
合成反应式
操作过程
向100mL反应瓶内，加入7g原料，搅拌下滴加入10mL氯化亚砜。于室温反应
6小时，加入50mL 的DCM减压浓缩干，将残余物溶于20mL的DCM，加入100mL
环己烷，过滤出沉淀，得产品7g，收率：95%
1．1．4 用草酰氯制备
3-chloro-2-(2-chloro-4-(methylsulfonyl)benzoyl)cyclohexanone
分子式 C H Cl O S 摩尔质量 349.23
14 14 2 4
合成反应式
talentona@163.com 第2页
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