材料分析Microsoft Word 文档-2017年10月.docVIP

扫描电镜与透射电镜的相同与不同点:扫描电子显微镜（SEM）制样方便，制样周期短，有时可以作非破坏性的分析，而且它的观察范围大，倍率变化大，立体感强，景深大，观察效果很好。缺点:信号来自样品表面，不能获得样品内比较深的部位的情况，因而没有体内信号；其显微像一般也不包含结构信号. 透射电子显微镜（TEM）则不同，它的分辨率高；制样过程对芯片内部结构影响很小；透射电子穿过样品内部，同样品内部的所有东西发生相互作用，从而直接获得内部结构信息，因此得到综合的高分辨率结果. 缺点：制样技术难度很大，观察点的定位很难, 分析周期长，TEM的成本大 二次电子：入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子 背散射电子：指入射电子与样品相互作用之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。 背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。 衬度：试样不同部位对入射电子作用不同，经成像放大后所显示的强度差异 明场像和暗场像的区别:明场像（BF）：直射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。中心暗场像（CDF）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高。 质厚衬度与衍射衬度的区别：质厚衬度：a非晶体样品衬度的主要来源。b样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。c来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。衍射衬度：a晶体样品衬度的主要来源。b样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。c晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束I差异形成衬度 x射线分析样品的要求?制备样品 : 粉末样品，薄膜样品，块状样品,检测样品 检测条件：加速电压，电流，X射线靶，滤光片，扫描角度范围扫描方式与速度,整理数据：计算衍射峰d值和确定强度比,检索确定物相：确定各衍射线d值及其相对强度值I/I1 ，检索PDF卡片，核对PDF卡片，物相判定 布拉格方程: 波长为λ的X射线入射任一点阵平面上，在这一点阵平面上各个点阵点的散射波相互加强的条件满足衍射方向的条件为：△=AB+BC=nλ,即 2dsinθ=nλ,2dhklsinθhkl=nλ是入射角与反射角相等，入射线、反射线和晶面法线在同一平面上。?H=nh, K=nk, L=nl, n称为衍射级数dHKL=dhkl/n, 则：2dHKLsinθ=λ,H, K, L 称为衍射指数, 表示为HKL 或(HKL). 并不一定互质, 这是与晶面指数的区别. 只有当2dhkl 时才可观察到衍射, 否则：若过长, 则不能观测到衍射. X射线发生器的作用是生产出单色性良好的足够强度的特定波长的X射线束， X射线的产生:通过高速电子流轰击金属靶产生X射线是常规X射线衍射仪中产生X射线的方式。 白色X 射线： 波长连续变化(相当于白色光), 由电子动能转化而得. 特征X 射线： 波长为一固定的特征值(单色X射线), 产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子, 外层电子补此空位而辐射出的能量. 石墨单色器：利用衍射方法过滤杂色X射线。 物相定性分析 1）制备各种标准单相晶体物质的衍射花样并使之规范化，将待分析的物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相分析的基本原理与方法 2）PDF卡片:将物象的花样特征用d（晶面间距）和i（衍射相对强度）数据组表达并制成相应的物象衍射数据卡片 监测方法分为两类： 数值索引与字母索引 电子衍射与X射线衍射的异同:相同点：电镜中的电子衍射的衍射几何与X射线完全一样，所以许多问题可以用与X射线衍射相类似的方法进行处理。不同点：1）电子衍射能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来，若使用能谱仪，还可以和成分分析结合起来提高研究程度。2）电子波长短，在较少的角度范围内可得到更多的稍衍射线，且从底片上的电子衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系式，这就使对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。3）电子对物质的散射强，透射弱。这使其适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。且电子衍射强度大