专题训练实验报告.doc

合 肥 学 院 Hefei University 专题训练实验报告 题 目：红色长余辉发光材料制备 学 号： 姓 名： 专 业： 系 别： 指导老师： 化工系《专题研究训练》实 验 报 告 姓 名 学 号 班 级 类别 题 目 红色长余辉发光材料的制备 指 导 教 师 评 语 指导教师（签章）： 年 月 日 实验报告正文 实验原理 仪器和试剂 参考文献  红色长余辉发光材料的制备 1、前言 长余辉发光材料, 是一类储光功能材料,它可以吸收紫外光、自然光、或人工可见光并将光能储存起来, 撤去光源后有较长时间的发光。作为美化和清洁光源在发光陶瓷、交通安全标志、紧急突发事件的照明设施、工艺美术涂料等众多领域得到越来越广泛的应用, 引起了人们的重视3∶ Pr3 +具有红色长余辉特性，与传统的硫化物相比 CaTiO3∶ Pr3+红色发光材料具有良好的稳定性及其色坐标值( x =0.68，y =0.31) 与 NTSC 的理想红色坐标( x =0.67，y =0.33)非常接近，引起了人们广泛的关注。但是其本身的发光亮度低，余辉时间短，人们采用各种方法提高其发光性能。其中一种方法是改变基质掺杂提高其发光性能，在这些研究中，Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr3+，Na+是性能比较理想的一种材料。另一种方法是改变合成工艺提高其发光性能，目前主要的合成方法有高温固相法和液相法7，10-12］。然而这些方法存在着一些不足，高温固相法制备 CaTiO3:Pr3+ 红色长余辉发光材料所需要的烧结温度高，制备的样品颗粒尺寸大且分布不均匀，经研磨后发光性能下降; 液相法中主要是溶胶凝胶法制备 CaTiO3∶ Pr3+ 红色发光材料，一般都需要湿凝胶制备干凝胶的过程，导致生产周期长，但是它制备发光材料煅烧温度低，制备的样品颗粒尺寸小。溶胶凝胶燃烧法是一种新兴的制备纳米材料的方法，它继承了溶胶凝胶法的优点，煅烧温度低，制备的样品的颗粒尺寸小，同时也克服了溶胶凝胶法的缺点，不需要湿凝胶制备干凝胶的过程，很大程度上缩短了生产周期，节时、节能。目前还未发现文献上报道用此方法制备 CaTiO3∶ Pr3+红色长余辉发光材料。本文采用溶胶凝胶燃烧法制备了Ca0.8Zn0.2TiO3：Pr3+，纳米红色长余辉发光材料 。 2、实验原理： 溶胶 － 凝胶(sol － gel)法作为一种湿化学法用于制备稀土发光材料是在近 20 年才兴起的，该法相较于高温固相法可在较低的温度下合成产品，且产品粒径小、均匀度较好。S. Okamoto等利用 sol － gel 法研究了共掺 Al3 +的 SrTiO3:Pr3 +红色发光效率的增强机制，并得到在 Al 离子掺杂 23mol% 时样品具有最佳的发光性能，同时相较于未掺杂样品其发光强度提高约 200 倍。Yin等用 sol － gel 法，采用柠檬酸作螯合剂合成 CaTiO3:Pr3 +，Al3 +，并比较了磁力搅拌和超声分散对发光性质的影响，同时发现因柠檬酸的分散作用，使得样品的粒径更小更均匀，发光性能更好，对比高温固相法激发峰出现了“红移”现象。后来，Zhang等也用该法合成了 SrTiO3:Pr3 +红色长余辉发光材料，并探讨了发光强度与烧结温度之间的关系，结果表明煅烧温度低于 900℃时，发光强度变化很小，随着温度的升高，发光强度聚升。 3、仪器和试剂 仪器：马弗炉；磁力搅拌器；分析天平；坩埚，烧杯， 分析仪器：光谱性能的测试: 采用Perkin Elmer LS-55 荧光光谱仪测量CaTiO3 : Pr3+ 发光粉体的激发光谱和发射光谱. 余辉性能的测试: 采用PR-305 长余辉荧光粉测试仪测量CaTiO3 : Pr3+ 发光粉体的发光亮度、余辉时间及余辉亮度曲线. 试剂：Mg(NO3)2.6H2O :1.170g Ca(NO3)2.4H2O :4.320g Pr6O11 :0.0036g 钛酸丁酯：7.83ml 柠檬酸：9.555g 聚乙二醇：0.0378g 4、实验步骤和测试方法 实验所用原料为Mg(NO3)2.6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Pr6O11、柠檬酸、浓HNO3、钛酸丁酯、聚二乙醇和去离子水。按照Mg0.2Ca0.8TiO3:0.001Pr3+,0.001Na+化学计量比称取各物质，柠檬酸的物质的量为总金属离子的2倍，HNO3的用量以完全溶解稀土氧化物为准，聚二乙醇的用量以钛酸丁脂体积的2倍。将Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2和柠檬酸溶于适量的去离子水中，得到混合液A，并置于衡温（80~90℃）磁力搅拌机上搅拌，同时将Pr6O11溶于硝酸中，待Pr6