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药 物 化 学 实 验 Experimental Medicinal Chemistry 2013年月 常用实验仪器与装置 一、常用标准接口玻璃仪器 1．标准接口玻璃仪器 标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变径接头使之连接起来。使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其是减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选配。 标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。 下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径： 编号 10 12 14 16 19 24 29 34 40 大端直径/mm 10 12.5 14.5 16 18.5 24 29.2 34.5 40 有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10 表示磨口大端的直径为10mm，30 表示磨口的高度为30mm。 2．标准接口玻璃仪器简介 图2-1 为药 蒸馏头 克氏蒸馏头 蒸馏弯头 二口接管 具支弯接管 弯接管 真空弯接管 三叉弯接管 温度计套管 搅拌器套管 弯形干燥管 变径接头 空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 恒压（滴液）漏斗 图2-1 3．使用标准接口玻璃仪器注意事项 （1）标准口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。 （2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。 （3）装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。 （4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。 （5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆。否则，极易造成破损。 （6）磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。 二、常用普通仪器 锥形瓶（三角烧瓶） 布氏漏斗 抽滤瓶 b 形熔点测定管 锥形分液漏斗 球形分液漏斗 图2-2 常 图2- 抽滤装置 图2- 搅拌密封装置 图2- 气体吸收装置 图2- 普通蒸馏装置 图2- 普通蒸馏装置 图2-装置图2-装置 图2- 分馏装置 图2- 回流装置 图2- 回流滴加装置 图2- 机械搅拌装置 仪器装配的正确与否，对于实验的成败有很大关系。 首先，在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。否则，往往会影响产物的产量和质量。 其次，所选用的器材要恰当。例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2 左右为好，最多也应不超过2/3。 第三，装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照一定的顺序逐个的装配起来，先下后上，从左至右。在拆卸时，按相反的顺序逐个地拆卸。 仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。 铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。否则，容易将仪器损坏。 总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，安装不正确的实验装置不仅给人感觉没有美感，而且存在潜在的危险。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。 实验 相转移催化制备苯甲酸 一、实验目的 1.了解相转移催化剂的催化原理。 2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 二、合成反应式 三、实验仪器及装置 加热回流装置：圆底烧瓶 回流冷凝管 四、实验步骤 1、加料反应 用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中放入搅拌子，然后分别加入2.7ml甲苯、0.2g十六烷基三甲基溴化铵及80ml水，搅拌加热片刻，停止加热，搅拌下分批加入高锰酸钾，