二乙烯三胺检测方法.doc

二乙烯三胺检测 二乙烯三胺质量标准 本标准适用于二氯乙烷氨化法生产的粗品，经过分馏而获得的二乙烯三胺。主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。 分子式：NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 分子量：103.17（按1979年国际原子量） 一、技术要求 二乙烯三胺应符合下列要求 项 目指 标项 目指 标 外观无色至浅黄色液体灼烧残渣，% ≤0.10 含量，% ≥90.0馏程(101325Pa)185-210℃,% ≥90.0 氯化物（Cl），% ≤0.05 二、检验方法 1、外观的测定 目测。 2、含量测定 2.1 试剂及仪器 溴酚蓝指示剂：0.1%的20%乙醇溶液；氯化钙水溶液：c(CaCl2)＝4.5mol/L；锥形烧瓶（250ml）；量杯（50ml）；滴定管（50ml，0.10ml刻度）。 2.2 测定步骤 准确称取试样0.25g（称准至0.0002g）加入已先置有50ml4.5mol/L氯化钙水溶液的250ml锥形烧瓶中。加入溴酚蓝指示剂4-6滴，然后用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈明显示的黄色为止。同时作一空白试验。 2.3 计算 二乙烯三胺的含量X1（%），按式（1）计算： X1＝(V*c*34.39)/m*100 （1） 式中 V——盐酸标准溶液的耗用体积数，ml； c——盐酸标准溶液的摩尔浓度； m——试样质量，mg； 34.39——每毫滴定液相当乙烯三胺的毫克数。 3、氯化物的测定 3.1 试剂 硝酸：（试剂二级）相对密度1.15；氯化物标准溶液（1ml等于0.01ml氯）；硝酸银溶液：c(AgNO3)＝0.1mol/L。 3.2 仪器 容量瓶（500ml）；吸管（10ml，0.1ml刻度）；纳氏比色管（50ml）。 3.3 测定步骤 称取试样0.5g（称准至0.01g），置入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至500ml刻度，吸取相当于10mg试样的溶液，移入纳氏比色管中，再加20-30ml蒸馏水，加3ml硝酸（相对密度1.15）和1ml 0.1mol/L硝酸银溶液，最后加蒸馏水稀释至50ml刻度，摇匀以后在蔽光处放置5min，其浑浊度不得大于同样处理的空白溶液。空白溶液中含有0.5ml氯化物标准溶液。 4、灼烧残渣的测定 4.1 试剂和仪器 硫酸（试剂三级，相对密度1.84）；瓷坩埚（高型）（30ml）；电热炉（附变阻装置）；高温电炉（附0-1200℃高温计）；干燥器（内径150-180mm）；分析天平（称量100g，感量0.1g）。 4.2 测定步骤 4.2.1 瓷坩埚使用前的处理 将瓷坩埚洗净烘干，然后置于高温电炉中进行灼烧至800℃左右保持0.5h，待炉温下降至200℃以下，取出移入干燥器中冷却至常温，精确称量。重复灼烧后续，直至二次称量结果相差不超过0.5mg，其最后一次称量为已恒重的坩埚质量。 4.2.2 测定步骤 称取试样5g（称准至0.1g），放入已恒重的坩埚中，将坩埚开口，放在电炉上缓缓加热蒸发（注意：蒸发应在毒气柜中进行）当蒸发至干时，停止加热，待冷却后，加浓硫酸（相对密度1.84）3-5滴，湿润坩埚壁，继续在电炉上加热，至除尽硫酸蒸气为止，然后将坩埚移入高温电炉，加热至800℃左右并保持0.5h，待炉温下降至200℃以下，取出移入干燥器中，冷却至室温，精确称量。 4.3 计算 灼烧残渣的质量X2（%）按式（2）计算： X2＝(m2－m1)/m*100 （2） 式中 m1——已恒重的坩埚质量，g； m2——盛入试样灼烧以后的坩埚质量，g； m——试样质量，g。 5、馏程的测定 蒸馏装置如图1。 5.1 仪器 支管圆底蒸馏瓶（250ml）；温度计（分度值1℃）；冷凝器（管长400mm）；多口连接器；接受瓶（100ml）；蒸馏瓶铁罩；石棉网垫；电热炉（附变阻装置）。 5.2 测定步骤 在圆底蒸馏瓶中加入少量沸石后，称取100g（称准至0.1g）试样，按图1装好蒸馏装置。用电炉加热，使蒸馏速度自加热起至第一滴冷凝物滴入接受瓶的时间约在10min左右，而在试样的主要馏程时，蒸馏速度保持每分钟蒸馏出6-8ml，旋动多口连接器使分别收集试样主要馏程下限以前或上限以后的馏出物于几个接受瓶中。蒸馏结束以后，将蒸馏瓶冷却至室温，再卸下。然后在感应量为0.1g的架盘天平上称各接受瓶，记录各馏分的质量。