人工晶体.ppt.ppt

* 三、下降法的优、缺点 (一)优点 1．由于可采用密封坩埚进行生长，因此，防止熔体的挥发，和有害气体，对环境的污染。 2．操作简单，可生长大尺寸、多品种的晶体。 3可以在一个结晶炉内放入若干坩埚，或在一个坩埚内放入一个多孔的柱形坩埚，可大大提高成品率和工作效率。 * (二)缺点 1.不宜生长在冷却时体积增大的晶体。 2.生长周期长、生长过程不能直接观察。 3．采用籽晶法生长，在高温区的熔解度比较难以控制。 * §6-4 焰熔法 目前，工业上大规模生产红宝石使用的就是这种方法。世界上第一块人工红宝石也是使用此法于1890年生长的，我国于1958年开始研究应用。 一、装置与生长原理(如图6—4所示) 1．原料置于料筒8中。 2。粉料经过敲击装置11从筛网9中均匀地撒落下。 * 3．经过H2、02燃烧产生的高温区6，粉料熔被为液滴状，并落在结晶台3上，凝固成晶体1。 4．通过下降机构2，使结晶台缓慢下降，最后得到一根红宝石棒。 焰熔法除了成功地生长了宝石晶体之外，也有人利用它温度高、不用坩埚的特点，结合具体条件，适当控制生长气氛和生长参数，生长出了不少其他方法难以生长的晶体。 * 图6-4 焰熔法设备简图1、生长中的红宝石 2、升降齿条 3、结晶台 4、炉子 5、氢氧混合室 6、氧气喷嘴 7、外料斗 8、装粉料的内料斗 9、筛网 10、弹簧片 11、小锤 * 二优、缺点 (、一)优点 1。生产单晶不用坩埚(节约材料、又不易污染)。 2．H2与02燃烧时，可产生2800℃高温，故可生产高熔点(1500-2500℃)的单晶。 3．生长速度快(10g／h)，适于工业化生产。 4．可生长大单晶，如红宝石15-20mm，1=500-1000mm，还可生长管状、片状晶体。 5．生长设备简单。 * (二)缺点 1．火焰中的温度梯度大，因此，生产出的晶体，质量欠佳。 2．由于热源为燃烧的气体，所以，控温难。 3．生长出的晶体位错密度大(105~106／cm2)，内应力也较大。 4．易挥发，氧化的材料，不宜用此法。 5．原料损失大，粉料在下落的过程中有30％的损失。因此，贵重稀有原料，不宜用此法生长。 * §6-5 冷坩埚法 实际上这是提拉法生长单晶的一种改造形式，也称“无坩埚’’技术。 许多无机非金属材料的熔点极高，至少1500℃，有些甚至高达3000℃-4000℃，而大多数功能材料都要求有很高的纯度。如果这类材料采用通常的方法(如提拉法)生长，坩埚的选择就成为一大难题，因为，难熔化合物的熔点都很高，如果让熔体直接与坩埚接触，则必然有污染产生。而冷坩埚技术的出现，则较成功地解决了即能生长难熔材料，又不会受污染的双重矛盾，因为它抛充了传统概念上的坩埚，从根本上消除了污染源。 * 一、原理与装置(如图6—5所示) 1.将各原料压成块状坯体，放入水冷支架内。 2用射频感应加热，熔化原料，(频率：1—13MHz，功率：10-80KW)。 3．加入籽晶，按一般提拉法进行晶体生长。 由于外冷却系统使最外侧的原料温度始终处于熔点以下而不熔化，因此，形成了一层由原料组成的外壳，这层外壳实际上起到了坩埚的作用。由此可见，坩埚法不是不用坩埚，只不过坩埚不是由其他材料制成，而是用拟生长晶体材料本身作坩埚而已，所以说此法彻底消除了污染。 * 图6-5 冷坩埚装置示意图 1、水冷支架 2、云母陶瓷绝缘底板 3、射频感应圈 4、晶体 5、未熔化的原料 6、石英玻璃套管 7、水冷支架 8、熔体 9、引下连杆 * 此种方法可以生长各种氧化物、氟化物、氮化物晶体，冷坩埚技术的关键是：熔化原料。 常见的无机非金属难溶化合物绝大多数在常温下是电绝缘体，只有在溶化后才能导电。因此，想用射频加热来溶化这些原料，必须首先产生少量的，能导电的熔体，然后才能感受射频功率。 产生少量熔体的方法很多，如可用电弧，高功率激光器等将原料局部熔化，也可采用直接利用火焰加热的方法(易引入污染，一般少用)。 * 二、装置与生长过程(如图5--6示) 对于不同晶体的生长，可选择不同的容器，一般多采用玻璃试管或U形管，如图4—6。 生长过程是：将两种可溶性的反应物扩散到一份凝胶中，胶状结构提供了离子扩散的理想介质，并且可以使离子彼此隔离，直到发生所需要的反应，最终形成一种非溶性的结晶反应物而在凝胶中析出。 如：酒石酸钙的反应： H2C4H406+CaCl2=CaC4H406 l