LC-5500的使用维护和应用.ppt

原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法——GB/T 22400-2008 色谱条件： ?色谱柱：强阳离子交换柱，SCX（4.6mm×250mm，5μm）或性能相当者 ?流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈＝70：30（缓冲液为：6.8g磷酸二氢钾，加入约800mL水溶解，用磷酸调pH至3.0后，定容为1L） ?流速：1.5mL/min ?进样量：20μL ?柱温：室温 ?检测波长：240nm 三聚氰胺色谱图 在农业上的应用 农药残留的检测：氨基甲酸酯类农药 饲料检测：氨基酸、棉酚、三聚氰胺 兽药检测：苯并咪唑类兽药、磺胺类兽药（新诺明等） 氨基酸检测 色谱条件： ?色谱柱：大连依利特AAK氨基酸专用柱 （4.6mm×250mm） ?流动相：A：乙腈：水＝1：1 B：0.05mol/L醋酸钠溶液 ?梯度洗脱： 时间（min）： 0 0.3 4 9.5 17 20 28 34 37 38 A ：16 16 31 36 55 55 65 100 100 16 B ：84 84 69 64 45 45 35 0 0 84 ?流速：1.2mL/min ?进样量：20μL ?柱温：27℃ ?检测波长：360nm 十七种氨基酸色谱图 在医药分析中的应用 合成药物：抗生素（土霉素、赤霉素等） 天然药物：生物碱 历届药典液相检测项目数量 土霉素的测定 色谱条件： ?色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm）或性能相当者 ?流动相：0.1mol/L柠檬酸：乙腈＝85：15 ?流速：1mL/min ?进样量：20μL ?柱温：室温 ?检测波长：353nm 土霉素色谱图 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 液相色谱常见问题及其对策 液相色谱常见问题类型 A. 压力异常（偏高、波动） B. 漏液 C. 保留时间漂移 D. 基线问题（漂移、噪声） E. 峰形异常 现象：无压力，流动相不流动 可能原因： 1、柱塞杆折断 2、泵头内有空气或流动相不足 3、单向阀堵塞 4、漏液 5、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 压力异常 现象：压力持续偏高或不断上升 可能原因： 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 压力异常 现象：压力持续偏低 可能原因： 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液 压力异常 压力异常 现象：压力波动 可能原因： 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱 漏液 接头处漏液 可能原因： 1、接头处松动 2、接头磨损 3、接头被污染 4、部件不匹配 漏液 泵漏液 可能原因： 1、单向阀松动 2、泵密封圈损坏 3、接头松动（不要拧的太紧） 进样阀漏液 可能原因： 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞 漏液 检测器漏液 可能原因： 1、流通池破碎 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞 漏液 保留时间漂移 可能原因： 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡好 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 保留时间漂移 基线漂移 可能原因： 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、色谱柱没有平衡 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处 基线问题 基线噪声（规则的） 可能原因： 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液