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LC-5500的使用维护和应用
原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法——GB/T 22400-2008 色谱条件: ?色谱柱:强阳离子交换柱,SCX(4.6mm×250mm,5μm)或性能相当者 ?流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(缓冲液为:6.8g磷酸二氢钾,加入约800mL水溶解,用磷酸调pH至3.0后,定容为1L) ?流速:1.5mL/min ?进样量:20μL ?柱温:室温 ?检测波长:240nm 三聚氰胺色谱图 在农业上的应用 农药残留的检测:氨基甲酸酯类农药 饲料检测:氨基酸、棉酚、三聚氰胺 兽药检测:苯并咪唑类兽药、磺胺类兽药(新诺明等) 氨基酸检测 色谱条件: ?色谱柱:大连依利特AAK氨基酸专用柱 (4.6mm×250mm) ?流动相:A:乙腈:水=1:1 B:0.05mol/L醋酸钠溶液 ?梯度洗脱: 时间(min): 0 0.3 4 9.5 17 20 28 34 37 38 A :16 16 31 36 55 55 65 100 100 16 B :84 84 69 64 45 45 35 0 0 84 ?流速:1.2mL/min ?进样量:20μL ?柱温:27℃ ?检测波长:360nm 十七种氨基酸色谱图 在医药分析中的应用 合成药物:抗生素(土霉素、赤霉素等) 天然药物:生物碱 历届药典液相检测项目数量 土霉素的测定 色谱条件: ?色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)或性能相当者 ?流动相:0.1mol/L柠檬酸:乙腈=85:15 ?流速:1mL/min ?进样量:20μL ?柱温:室温 ?检测波长:353nm 土霉素色谱图 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 液相色谱常见问题及其对策 液相色谱常见问题类型 A. 压力异常(偏高、波动) B. 漏液 C. 保留时间漂移 D. 基线问题(漂移、噪声) E. 峰形异常 现象:无压力,流动相不流动 可能原因: 1、柱塞杆折断 2、泵头内有空气或流动相不足 3、单向阀堵塞 4、漏液 5、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力) 压力异常 现象:压力持续偏高或不断上升 可能原因: 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 压力异常 现象:压力持续偏低 可能原因: 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液 压力异常 压力异常 现象:压力波动 可能原因: 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱 漏液 接头处漏液 可能原因: 1、接头处松动 2、接头磨损 3、接头被污染 4、部件不匹配 漏液 泵漏液 可能原因: 1、单向阀松动 2、泵密封圈损坏 3、接头松动(不要拧的太紧) 进样阀漏液 可能原因: 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞 漏液 检测器漏液 可能原因: 1、流通池破碎 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞 漏液 保留时间漂移 可能原因: 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡好 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 保留时间漂移 基线漂移 可能原因: 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的溶剂) 3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、色谱柱没有平衡 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处 基线问题 基线噪声(规则的) 可能原因: 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液
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