lcms操作说明简介.doc

开机步骤 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。 打开脱气机 (Degasser On)。 湿灌注(Wet Prime)。 Purge Injector。 平衡色谱柱。 双击桌面上的 MassLynx 4.0图标进入质谱软件。 注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”， 则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口 。 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。 点击真空状态图标 ，检查真空规的状态 ，以确认真空达到要求。 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。 设置源温度 （Source Temp）到目标温度。 质谱调谐窗口各项参数设定 电喷雾电离源（ESI） 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。 Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。在负离子模式时，如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。 Cone(V) 样品锥孔电压，一般在10-100V之间优化，通常来说，分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小，当提高锥孔电压时，可能得到的碎片信息会多一些。 Extractor (V) 二级锥孔电压，一般在0－5V之间优化。 RF Len(V) 六级杆透镜电压，一般在0－0.5V之间优化。 Source Temp 源温度，一般在80℃－120℃之间优化，一般来讲，温度的设定与进入质谱流动相流速大小有关。 如果用注射泵直接进样，流速在5－40Ul/min时，设为80℃，当液相色谱流速在100－300Ul/min时，设定为120－150℃。 Desolvation Temp 脱溶剂气温度，一般在120℃－300℃之间优化，与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。 用注射泵直接进样，流速在5－40Ul/min时，设为120℃，当液相色谱流速在100－300Ul/min时，设为300℃。 Desolvation (L/hr) 脱溶剂气流量，一般在300－1000L/Hour之间优化，与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。 Cone(L/hr) 锥孔气的流量，一般在0－100L/Hour之间优化。 点击图标，进入Analyser界面，设定Analyser界面里的各项参数。 LM Resolution 低质量数分辨率， 典型值 15.0。 HM Resolution 高质量数分辨率， 典型值 15.0。 一般来讲，分辨率越高，灵敏度越低，分辨率越差，灵敏度越高。 注意：当改变分辨率的时候，质量数也会有轻微的偏移，所以在不同分辨率的条件下，应该做质量数校正。 Ion Energy 离子能量，一般在0－1之间优化。 Multiplier 光电倍增管电压，典型值650V。 大气压化学电离源（APCI） Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10uA之间优化，负离子模式一般在0－5uA之间优化。 Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。 APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。 其余参数设定与ESI相同。 创建项目和打开项目 （ Project） 为了便于进行数据管理，可以创建不同的项目（Project），项目的后缀为 .pro，每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。 从主菜单中选择“File – Project Wizard”，会引导你去创建一个新的项目。 输入项目名称（Project name）、描述(Description)、 存放的路径(Location)，点击“Next” ，进入下一步。 选择