XPS分峰软件介绍.ppt

计算机在高分子研究中的应用 贺金梅 * * 硕士课程 高分子材料教研室 第二节 XPS分峰软件在高分子研究中的应用 XPS分析可提供表面所存在的所有元素（除H和He外）的定性和定量信息 定性分析 定量分析 元素组成鉴别（全谱扫描） 化学态分析（窄区扫描） 各元素含量（全谱扫描） 各官能团含量（窄区扫描） §2.1 XPS概述 XPS： X-ray Photoelectron Spectroscopy, X-射线光电子能谱，简称XPS Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, 简称ESCA 基本原理： Eb = hv - Ek-W 表面分析： §2.2 化学态分析 化学位移： 对于某一给定原子，准确的内能级结合能将由于局部成键作用而有所改变，即由于原子成键状况而产生结合能位移或“化学”位移。 为什么要分峰？ 化学位移的一般规律：由于任何核外电子电荷分布的变化都会影响内层电子的 屏蔽作用，当外层电子密度减小时，屏蔽作用减弱，内 层电子的结合能增加，反之结合能将减小。 几种常见元素的化学位移值： 291.6 C-F 288.6 O-C=O (酸或酯) 163.8 RSH 533.3 O=C-O 287.4 C=O（醛或酮） 162.6 -C-S-Cu 532.5 O-C 286.1 C-O（醇或醚） 161.9 S-Cu 531.9 O-Si 285.7 C-N 161.9 -C-S-Ag 531.7 O-H 160.9 S-Ag 531.2 O=C 284.6 C-C C-H 结合能(eV) S2p 结合能(eV) O1s 结合能(eV) C1s 即：原子的化学位移随与之成键的原子的电负性的增大而增大。 §2.3 XPS分峰拟合技术在聚合物研究中的应用 简单的均聚物 共聚物 交联高聚物 共混高聚物 此外，粘结、吸附、高聚物降解、高聚物添加剂的扩散、高聚物表面化学改性、等离子体和电晕放电表面改性以及复合材料等等方面的应用 1. EMA共聚物的表面表征 EMA共聚物的组成为： 表面结构 （结晶相和无定型相在表面 上的分布、组成和取向） 表面性质 应 用 （粘着性、密封性、浸润性、 可印染性和粘合力） 胶片和胶粘剂 XPS分析 含23.4%（质量百分数）丙烯酸甲酯的EMA共聚物热压薄膜 表面的 XPS谱图（出射角为45°） C 1s分峰拟合谱 O 1s分峰拟合谱 2. PTFE聚合物的表面改性 聚四氟乙烯（PTFE）超细颗粒具有优异的化学稳定性和机械性能，在机械、纺织、航空、电子等领域有广泛的应用。PTFE超细颗粒表面润湿性极差，难与其它材料结合，因此其应用受到一定限制，超细颗粒表面活化及接枝改性是拓展其应用领域的重要途径之一。 0.15mol/L钠萘络合物腐蚀液活化 6min后PTFE颗粒的 XPS谱图 经0.15mol/L钠萘络合物腐蚀液活化6min并接枝24h后PTFE超细颗粒的 XPS谱图 C1s分峰拟合谱 3. 聚合物复合材料增强体的表面表征 以碳纤维增强环氧(CF/Epoxy)复合材料为例。采用表面镀银的碳纤维作为基底，分别进行三类有机化合物的分子自组装，并分别对S元素的XPS谱图进行分峰分析，判断分子在银表面的吸附状态。 取代烷基硫醇化合物在镀银碳纤维上的吸附 芳基硫醇化合物在镀银碳纤维上的吸附 芳杂环硫醇化合物在镀银碳纤维表面上的吸附 不同链长的取代烷基硫醇在镀银碳纤维上的吸附结构示意图 取代烷基硫醇在镀银碳纤维上的吸附 取代烷基硫醇的XPS谱图 S2p分峰拟合谱 HTP ATP 芳基硫醇在镀银碳纤维上的吸附取向示意图 芳基硫醇在镀银碳纤维上的吸附 芳基硫醇的XPS谱图 S2p分峰拟合谱 芳杂环硫醇在镀银碳纤维表面上的吸附 MBT的XPS谱图 2-巯基苯并噻唑的化学结构模型图 S2p分峰拟合谱 §2.4 XPS分峰软件的分峰步骤 几种常用的XPS分峰软件： Origin数据处理软件 XPSpeak分峰软件 Grams/32AI分峰软件 （特点：操作方便，简单易学） 分峰基本原理： 利用高斯函数（Gaussian函数） 请将系统时间改回1998年 Grams/32AI软件的分峰步骤 1、转换数据格式：将原始数据在红外光谱软件里打开，对原始谱图先进行基线校正和平滑处理，然后将原始数据格式转换成分峰软件所需格式*.spc 2、 打开GRAMS/32AI，引入数据：点File