xps原理及应用.ppt

1.2 XPS的发展  X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad R?ntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此获得了1901年首届诺贝尔物理学奖。 XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由于这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖； XPS是由瑞典Uppsala大学的K. Siegbahn及其同事历经近20年的潜心研究于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献，他被授予1981年诺贝尔物理学奖；  2. XPS中涉及的物理学原理 2.3 XPS 的工作流程： 2.4 XPS 的工作原理： 3.1 XPS 的特点： 可以分析除H和He以外的所有元素。 相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。 可作定量分析，即可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。 是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20A?，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10-8g，绝对灵敏度高达10-18g。 3.2 XPS的实验方法 样品的预处理 ：（对固体样品） 1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。 2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化（如氧化还原反应）。 3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品可采用研磨的方法。 4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。 样品的安装： 一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔（或金属网）内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。 * * XPS物理原理和应用 什么是“X射线光电子能谱（XPS）” XPS中涉及的物理学原理 XPS的特点及实验方法 XPS光谱图 主要内容 1. 什么是“X射线光电子能谱” X射线光电子能谱（ XPS ，全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。 这种能谱最初是被用来进行化学分析，因此它还有一个名称，即化学分析电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） 1.1 XPS的定义 XPS中涉及的物理学原理 X射线物理 光电效应 工作流程 工作原理 2.1 X射线物理 X射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程，即：电子损失动能 ? 产生光子(X射线) 快电子 原子核 慢电子 EK1 EK2 h? 光子 因为原子的质量至少是电子质量的 2000 倍，我们可以把反冲原子的能量忽略不计。 2.2 光电效应 Folgeprozesse Augerprozess X射线 h? LII 2p1/2 LI 2s K 1s prim?res Loch in Rumpfniveau 光电子(1s) 2p3/2 LIII 当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用： （1）光致电离产生光电子； （2）电子从产生之处迁移到表面； （3）电子克服逸出功而发射。 用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。 真空系统 (1.33×10-5—1.33×10-8Pa) 光 源(X-ray) 过滤窗 样品室 能量分析器 检测器 扫描和记录系统 磁屏蔽系统(～1×10-8T) 电离放出光电子 X-ray 样品 能量分析器 检测器 （记录不同能量的电子数目） 光电子产生过程： e- hν(X-ray) A(中性分子或原子)+ hν(X-ray) A+*（激发态的离子）+e-(光电子) A+hν (A+)*+e-(光电子) A++ hν’(X荧光) A2++e-(俄歇电子) 两者只能选择其一 3.XPS的特点及实验方法 其它方法： 1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。 2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。 3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。 样品荷电的校正： (绝缘体的荷电效应是影响结果的一个重要因素)