X射线荧光光谱XRF.ppt

现代结构分析方法实验课程安排 第七周10月12号：实验一 金相分析 史淑艳 第七周10月14号：实验二 扫描电镜? 邹龙江 第十一周11月11号：实验三 电子探针 于凤云 第十二周11月16号：实验四 X射线荧光光谱 张环月第十二周11月18号：实验五 X射线衍射 侯晓多 第十三周11月23号：实验六 透射电镜 高晓霞 第十三周11月25号：实验七 实践参观 48人，分6组 第十四周11月30号：实验八 实践参观 48人，分6组 具体时间：每周三下午7-8节、周五下午7-8节， 研究生教学大楼304房间， 15:35-17:05（中间不休息） 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 样品制备的一般方法—粉末样品 粉末样品的压片制样过程 样品 干燥 粉碎混匀 黏结剂 混匀 加压成形 注意事项 干燥：样品含1%以上吸附水时，须在105~110℃烘箱烘干1h。 粉碎混匀：使样品达到一定粒度并均匀化。注意样品的脱水吸潮和氧化，避免容器等对样品的沾污。 黏结剂：必须有良好的黏结性能；杂质含量要低，不能含有明显的干扰测量的一元素；在大气、真空和X射线辐照下必须稳定。 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 样品的保存-金属样品 严格地说,金属样品从制样结束起,表面就会起变化,然而,和其它形式样品比较,金属样品相对不易随时间改变,需要注意的是: 1.表面的氧化 大气气氛中,或是湿度较大的情况 2.表面的吸附和附着 空气中的尘埃包含一些Si ，Ca 等元素，大气中S的氧化物等附着在样品表面会带来不良影响 3.晶间腐蚀 晶间腐蚀是指发生在金属晶粒边界的腐蚀，有时合金成分会在界面渐渐富集，尤其自由度较小的金属表面，会造成 表面成分富集而使材料性能变化，对组分的测定也会造成影响。 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 样品的保存-粉末样品 1.表面沾污 大气浮游物中的Si, Ca, Al等会沾污样品。 2.吸附和吸潮 石灰质样品会吸附CO2， SO2等气体，引起X射线强度变化。CaO含量高的样品又极易吸潮引起重量变化和组分变化。 3.破损 粉末压片试样受到撞击或摩擦都会引起破损，尤其是没加粘结剂内聚力又较差的样品 4.氧化 粉末样品最好以粉末的形式保存，在干燥器中存放，需要时再压片 如：在塑料样品袋中存放3个月的铜精矿，由于氧化，铜的含量可从30.05%降到29.48% 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 小结 X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析C(6)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。 无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。 能作镀层分析，薄膜分析。 测量样品的最大尺寸要求为直径45mm，高35mm。 * ⑵光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 ①原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 ②分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。 * 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 X射线的产生 。从阳极发出的高速电子撞击对阴极而产生X射线 以 X射线形式辐射出的能量极小，大部分能量转变成热能 阴极的热量用水或风进行冷却 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 X射线管的结构 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 初级X射线的产生 高速电子撞击阳极(Rh、Cu、Cr等重金属)：热能(99%)+X射线(1%) 高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射； 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 连续光谱 连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 不同靶的连续谱图 特征光谱 2011/11/16 大连理工大学材料中心实验室 布拉格公式