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七 水监测 -有机物
一、综合指标和类别指标 1、化学需氧量(CODcr) 2、高锰酸钾指数(CODmn) 3、生化需氧量(BOD5) 4、总有机碳(TOC) 5、挥发酚 6、石油类(矿物油) 二、特征有机物 1、苯系物 2、挥发性卤代烃 3、挥发性有机污染物 2.8 有机物的测定 有机物的危害 有机物,即碳氢化合物,危害主要表现在: 1、毒性:如芳烃类、苯胺类等、有机氯化物、丙烯腈等,毒性大。大多数致癌物是有机物。 2、消耗DO:大部分有机物在水中有氧的条件下,发生氧化还原反应或生物氧化反应,消耗水体中溶解氧,使水质恶化。 因此,有机物的污染是评价水体污染的重要指标 2.8 有机物的测定 有机物种类多,通常采用如下指标,来表征其相对含量: 1、综合指标: COD、高锰酸钾指数、BOD; 2、类别指标:总有机碳、挥发酚、石油类等; 3、特定有机物:指毒性大、蓄积性强、难降解的。苯系物、卤代烃、挥发性有机物等。 上述指标不能确切的反映某一种物质的量。 2.8.1 有机物COD的测定 一、化学耗氧量COD的定义: 指在一定条件下,用强氧化剂氧化水样时,所消耗氧化剂的量,叫化学耗氧量。(以O2的mg/L计) 二、测定COD的意义: COD 是一个综合指标,反映水体受还原性物质污染的程度,它包括:有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。 由于有机物污染是普遍现象,该指标主要作为有机物相对含量的综合指标。 2.8.1 有机物COD的测定 三、COD测定方法 1、重铬酸钾法:CODcr,(A) 2、恒电流库仑滴定法(B) 3、快速催化消解法(B) 4、氯气校正法(B) 5、分光光度法(A)08.3.1 2.8.1 有机物COD的测定 一、重铬酸钾法: 1、原理:在强酸性溶液中,加入一定量的K2Cr2O7,Ag2SO4作催化剂,氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物质的量。 2、消解装置: 2.8.1 有机物COD的测定 3、测定步骤 取水样20ml于加热管中,同时取蒸馏水作为空白 加0.4g硫酸汞,混匀。消除氯离子干扰 加10 ml重铬酸钾标准溶液0.25mol/l(应过量)加玻璃珠,混匀 接回流管--加硫酸-硫酸银溶液30ml (催化剂) 加热回流2小时--冷却到室温; 182℃ 自冷凝管上口加80ml水冲洗器壁--取下加热管; 转移到250三角瓶中, 加3滴试亚铁灵—用0.1mol/l硫酸亚铁铵标液滴定到终点。即由黄色-蓝绿—变红褐色.记录硫酸亚铁铵用量。 2.8.1 有机物COD的测定 4、计算: CODCr(O2,mg/L)= 式中: V0 —滴定空白样消耗的硫酸亚铁铵标液体积 mL V1—滴定水样消耗硫酸亚铁标准溶液的体积 mL V水样— 取水样体积 mL c — 硫酸亚铁铵标准溶液浓度 mol/L 8 — 氧(1/2O)的摩尔质量 g/mol 2.8.1 有机物COD的测定 5、注意事项 1、干扰及消除: 含Cl-水样,先加入HgSO4,使Cl-生成沉淀,消除干扰。0.4克硫酸汞与40克氯离子结合;当 Cl-1000mg/l时需先定量稀释或补加硫酸汞,否则影响测定结果。 2、硫酸亚铁铵标准溶液使用前标定。 适用范围: 1、0.25mol/l的重铬酸钾标准溶液, 测定COD范围为50-400 mg/L。浓度高时呈绿色。 2、5-50 mg/L,用0.025mol/l的重铬酸钾标准溶液。该范围准确度较差,常用高锰酸钾指数测定。 2.8.1 有机物COD的测定 二、氯气校正法: Cl- 1000--20000mg/l时 测定要点: 1.先测表观CODcr (A1):用重铬酸钾法测COD,该值也包括氯气消耗的氧化剂量。 2.再测氯离子影响值(A2):回流时将氧化产生的氯气导出,用2%的NaOH吸收,吸收液中加入1.0g KI(过量),调pH2-3,氯离子置换碘,以淀粉指示剂,用硫代硫酸钠滴定,滴定到蓝色消失为止,消耗的硫代硫酸钠的量,即为氯离子的校正值。 2.8.1 有机物COD的测定 3、氯气校正法COD计算: 表观COD(mg/l)=C1(VI-V2)*8000/V0 氯气校正值(mg/l)=C2V3*8000/V0 COD (mg/l)=表观COD-氯气校正值 式中:C1-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l) C2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/l) V1-滴定空白所消耗硫酸亚铁铵溶液的体积(ml) V2-滴定试样所消耗硫酸亚铁铵溶液的体积(ml) V3-氯气吸收液消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
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